Optimized one-step preparation of a bioactive natural product,guaiazulene-2,9-dione

We previously isolated a natural product, namely guaiazulene-2,9-dione showing strong antibacterial activity against Vibrio anguillarum, from a gorgonian Muriceides collaris collected in South China Sea. In this experiment, guaiazulene-2,9-dione was quantitatively synthesized with an optimized one-step bromine oxidation method using guaiazulene as the raw material. The key reaction condition including reaction time and temperature, drop rate of bromine, concentration of aqueous THF solution, respective molar ratio of guaiazulene to bromine and acetic acid, and concentration of guaiazulene in aqueous THF solution, were investigated individually at five levels each for optimization. Combined with the verification test to show the absolute yield of each optimization step, the final optimal condition was determined as: when a solution of 0.025 mmol m L-1 guaiazulene in 80% aqueous THF was treated with four volumes of bromine at a drop rate of 0.1 m L min-1 and four volumes of acetic acid at-5℃ for three hours, the yield of guaiazulene-2,9-dione was 23.72%. This was the first report concerning optimized one-step synthesis to provide a convenient method for the large preparation of guaiazulene-2,9-dione.     

县级土地整治规划编制思路探讨——以诸城市土地整治规划编制为例

诸城市是国土资源部确定的土地整治规划编制6个试点县之一。结合诸城市土地整治规划编制,探讨县级土地整治规划的编制思路。首先准确定位土地整治规划的目标,进行前期研究,总结上轮规划情况,分析土地现状,开展专题研究,然后合理确定规划的目标,因地制宜地进行土地整治分区,最后规范确定土地整治重点项目。     

非传统稳定同位素锗的测试进展及其地质应用

Ge具有亲硫、亲铁、亲石和亲有机质的特性,被广泛应用于矿床学、环境科学等学科。然而,由于测试技术和手段的限制,Ge同位素在地球科学中的应用还很有限,但已显示出较好的应用潜力。本文在综合前人研究成果的基础上,结合笔者最新的研究工作,对Ge同位素的测试技术和手段等方面做了较全面的总结,内容包括Ge同位素化学前处理方法的研究进展、Ge同位素测试过程中仪器产生的质量歧视的校正方法。同时,亦对自然界样品中Ge同位素的组成、Ge同位素分馏机制及应用等方面做了评述。     

再谈如何做好地勘项目预算编制工作

地质勘查预算标准是安排省地勘项目的主要依据,预算编制水平直接影响财政资金的分配和地勘项目的管理。从预算编制的准备工作、技术条件、表式分类、工作手段及费用指标解释、编制说明等各方面逐一进行了分析和阐述,具有一定的实用性和可操作性,对于提高和完善预算编制工作,具有促进和推动作用。     

滤纸制样X射线荧光光谱法测定矿石中的多元素

建立了滤纸制样,以钴作内标,X射线荧光光谱测定矿石中铁、铜、铅、锌的方法。将淀粉压制成环,作为滤纸的底托,取一定量的分析溶液滴加到淀粉底托的滤纸上,将底托和滤纸放入烘箱,在50℃低温烘干,将淀粉底托和滤纸压制成形,待X射线荧光光谱仪测量。铁、铜、铅、锌的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。用国家一级标准物质验证,测量值与标准值吻合。方法操作简单、方便、快速。     

利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子

利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的"废液"进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为:对于电厂水样品,常见阴离子的检出限(s/N=3)均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度(RSD,n=10)为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。     

广西资源红辉沸石水热制备纳米微孔材料--沸石分子筛

利用广西红辉沸石资源水热制备纳米微孔材料——沸石分子筛，其工艺流程为“红辉沸石”(预处理) 氢氧化钠 铝酸钠 水→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤、烘干→沸石分子筛产品。基于大量实验研究，确定了水热制备A型、P型和X型沸石的最佳工艺技术参数，制备出了质量较高的沸石分子筛产品，并综合分析了红辉沸石粒度、石英杂晶、晶化时间以及反应混合物组成对沸石分子筛水热制备的影响，指明了今后研究工作的努力方向。     

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟

地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。     

超大直径泥水盾构穿堤施工技术

盾构掘进施工过程中,由于开挖破坏了地层原始应力状态,地层产生应力增量,特别是剪应力增量,引起地层移动导致不同程度的地面沉降。超大直径泥水平衡盾构掘进施工参数控制不当极易造成地面沉降差异过大,影响地面建（构）筑物安全和使用。对南京纬三路过江通道N线大直径泥水平衡盾构穿堤掘进施工进行总结,为类似大直径泥水平衡盾构穿越地面建筑物施工提供借鉴。