焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4 mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。方法检出限为0.02μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%。经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠。方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用。     

超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。     

柘林湾网箱鱼类养殖环境氮磷负何研究

通过建立模型估算了柘林湾网箱养殖因投饵所产生的环境氮磷总负荷及不同来源、形式的氮磷负荷组成.结果显示,2006年柘林湾网箱养殖因投喂冰鲜鱼饵料产生的氮负荷为2760.39t、磷负荷为679.11t,其中残饵氮1695.24 t,占氮负荷的61.4%,残饵磷441.36 t,占磷负荷的65.0%,残饵是构成氮磷负荷的主要...     

Nitrogen and phosphorus budgets of the Changjiang River estuary

Eutrophication has emerged as a key environmental problem in Chinese coastal waters, especially in the Changjiang (Yangtze) River estuary. In this area, large nutrient inputs result in frequent harmful algal blooms and serious hypoxia in bottom waters. Four cruises were made in the estuary in 2006 to assess the concentration and distribution of dissolved inorganic nitrogen (DIN) and phosphorus (DIP). The concentration of DIN decreased gradually in a linear relationship with salinity from the river mouth to ...     

森林土壤中有效磷比色方法的改进

【目的】行业标准中森林土壤中有效磷比色使用2,4-二硝基酚作为指示剂调节溶液酸度。其变色范围从深黄到浅黄,颜色变化不明显。【方法】本文通过改进指示剂,使用溴酚蓝,指示颜色变化明显,pH范围易控制。【结果】通过实验与对行业标准方法比对,无明显差异。【结论】方法精密度和准确度满足实验分析要求。     

典型亚热带城市片林与草坪土壤全磷垂直分布特征

城市作为人类栖息的主要场所,其含有丰富P源的城市绿地土壤受到人为活动的强烈影响·为了探讨亚热带不同类型城市绿地土壤全P含量的分布特征,于2010年9--12月对福州市典型城市片林与草坪土壤全P垂直分布特征进行研究,结果表明：研究区绿地40cm以上土壤全P含量平均值为0．61g·kg^-1,其中城市片林和草坪土壤全P含量...     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中铬磷钒

样品经过氧化钠碱熔,溶解后的上层清液直接酸化,用电感耦合等离子体发射光谱测定钛铁矿中铬、磷、钒的含量。确定了钛铁矿石中Cr、P、V的分析谱线、光谱级次;为了消除钠盐基体的影响,确定稀释因子为1000,标准曲线基体与样品基体保持一致;为避免过氧化钠熔矿后溶液碱性较大对进样系统造成腐蚀,加入2.00 mL盐酸对溶液进行酸化。方法检出限为4.46～23.55μg/g,采用国家一级标准物质进行验证,方法准确度小于10%,精密度为0.68%～9.90%。本法与分光光度法单一元素测定相比较,具有测量范围宽、结果准确、操作简便、省时省力、适合大批量样品测定等突出的优点。     

高浓度示差分光光度法测定钢厂循环管道除垢污水中的总磷

循环水及污水中总磷的国家标准方法是用分光光度法测定,当样品中有机磷含量高时,分解易碳化,操作繁琐,分析误差大.本文应用磷钼黄显色示差分光光度技术测定某钢厂循环管道除垢污水中的总磷,通过正交实验确立了采用硝酸-高氯酸消解样品,将样品中聚磷酸盐、有机磷酸盐转化为正磷酸盐,在硝酸溶液中,正磷酸盐与钒钼酸铵作用生成可溶性黄色磷钒钼酸配合物,基于其颜色强度与磷的浓度成正比测定高浓度磷的含量.实验对使用的氧化剂用量、溶解温度、显色条件、测定波长进行优化,结果表明,磷含量在10.0 ～ 40.0 mg/L范围符合朗伯-比尔定律,方法精密度(RSD)＜1.0％(n=5),加标回收率为98.8％～105.0％.建立的示差光度法比一般光度法相对误差小,准确度更高;与电感耦合等离子体发射光谱法的测定结果基本吻合,且测定成本更低.     

Estimation of phosphorus export from a Mediterranean agricultural catchment with scarce data

Abstract

Knowledge of the amount of nutrient input to receiving waters by their catchments is often mandatory for water managers. In this study, we estimated the export of phosphorus from a Mediterranean catchment into a downstream reservoir under the constraint of limited sampling data availability. We calibrated the physically- based catchment-scale model ZIN-Sed 2D to a regionalized flow duration curve and scarce event mean sampling data of dissolved and particulate phosphorus. The model results were further confirmed by discussion of soft data from the literature. Our modelling approach differs from commonly applied models by using a time step of less than 1 day, and a Langmuir isotherm for phosphorus sorption instead of the linear isotherm. The successful model application showed that this combination of methods is applicable under data-scarce conditions and the long-term phosphorus export from the study site is below average for this region.

Editor D. Koutsoyiannis; Associate editor T. Okruszko

Citation Gassmann, M., Brito, D., and Olsson, O., 2013. Estimation of phosphorus export from a Mediterranean agricultural catchment with scarce data. Hydrological Sciences Journal, 59 (1), 221–233.