分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8rain,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.     

抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶

对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相，用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后，电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶，其检出限分别为0．003mg／L和0．006mg／L。对Li^＋和Sr^2＋的离子色谱条件进行了优化，并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。     

6种鱼类肌肉组织肌苷酸的检测分析

采用高效液相色谱技术,在国内首次测定了条纹斑竹鲨(Chilocsyllium plagiosum)、大黄鱼(Pseudosci-aena crocea)、鳜(Siniperca chuatsi)、青石斑鱼(Epinephelus awoara)、牙鲆(Paralichthys olivaceus)和乌塘鳢(Bostrichthys sinensis)等6种鱼类新鲜和冻存肌肉组织中肌苷酸含量。结果表明:(1)不同鱼类肌肉组织中肌苷酸质量比不同,牙鲆新鲜肌肉组织中肌苷酸质量比最高,为4.214 mg/g,其余5种鱼类为2.365~3.634 mg/g。(2)10 d冻存试验中,经-70℃超低温冻存,6种鱼类冻存肌肉组织中肌苷酸质量比均高于新鲜肌肉组织,大黄鱼肌肉组织冻存1 d肌苷酸质量比达最大值,鳜肌肉组织冻存10 d肌苷酸质量比呈上升态势未出现最大值,其余5种鱼类肌肉组织肌苷酸质量比均在冻存第5天达到最大值。长时间的冻存将会降低食用鱼肉中肌苷酸质量比,导致鲜味下降,但经1周左右短时间的冻存后可明显提高鱼肉中肌苷酸质量比,增加鲜味,提高食用价值。     

离子色谱法测定矿物包裹体中阴离子

本文介绍了用离子色谱法同时测定矿物包裹体中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)6种阴离子的新方法。研究了流动相浓度对保留时间的影响以及消除负峰干扰的方法。     

Measurement of trace nitrate concentrations in seawater by ion chromatography with valve switching

An ion chromatographic method with a valve switching facility was developed to determine trace nitrate concentrations in seawater using two pumps, two different suppressors, and two columns. A carbohydrate membrane desalter was used to reduce the high concentrations of sodium salts in samples. In this method, trace nitrate was eluted from the concentrator column to the analytical columns, while the matrix flowed to waste. Neither chemical pre-treatment nor sample dilution was required. In the optimized separation conditions, the method showed good linearity （R〉0,99） in the 0.05 and 50 mg/L concentration range, and satisfactory repeatability （RSD〈5%, n=6）. The limit of detection for nitrate was 0.02 mg/L. Results showed that the valve switching system was suitable and practical for the determination of trace nitrate in seawater.     

粤北凡口超大型铅锌矿有机质成矿地球化学特征

用有机岩石学、元素分析和饱和烃气相色谱等方法,分析了凡口铅锌矿矿区有机质的有机地球化学特征,对有机质在该铅锌矿成矿地球化学过程中的作用进行了初步探讨。该矿区的主岩富含有机质,有机碳含量为0．03％-0．4％,平均为0．16％,有机碳和金属矿化有同步变化趋势。有机质具有高的演化程度,经换算,镜质体反射率为1．92％-3．55％,且绝大多数高于3．0％。饱和烃气相色谱的特征表明,含矿地段的有机质在成矿热液的作用下发生热裂解和热变质,其裂解产生的甲烷和新生成的干酪根等有机化合物作为还原剂,使硫酸根还原成硫化氢,还原生成的硫化氢进一步与成矿金属离子反应生成金属硫化物沉淀,并最终富集成矿。另外,草莓状黄铁矿的存在,说明了在沉积作用早期,细菌可能直接参与了成矿作用。     

矿物流体包裹体中的羧酸

矿物流体包裹体中的羧酸曾贻善刘家齐（北京大学地质系，北京１００８７１）（地矿部宜昌地质矿产研究所，宜昌４４３００３）关键词矿物包裹体浸取液羧酸离子色谱分析分子中含有羧基官能团（—ＣＯＯＨ）的物质称为羧酸。Ｆｅｉｎ［１］和Ｓｈｏｃｋ［２］曾概述羧酸在自...     

气相色谱法测定地下水中六六六结果的不确定度评定

依照<测量不确定度评定与表示>,对气相色谱法测定地下水中六六六(HCH)四种单体结果进行了不确定度评定.分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括提取液体积的量取、样品提取溶液的定容体积、分析仪器的进样量、标准系列溶液的测量以及仪器重复测定等分量引入不确定度及其各参数的采集和计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度.     

离子色谱—双电导法同时测定水样中多种阴离子的研究

本文在Dionex2020i离子色谱仪上,选用0.61×10~(-3)mol/L NaHCO_3-1.61×10~(-3)mol/LNa_2CO_3水溶液作淋洗液,在HPIC-AS4A阴离子分离柱上分离痕量F~-、NO_2~-、Br~-和较高浓度的Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-);选用2.0×10~(-3)mol/L TBAOH-6％CH_3CN水溶液作淋洗液,在MPIC-NS1分离柱上分离痕量F~-、Br~-和较高浓度的Cl~-,然后用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量测定。本法特别适