氢化物发生-火焰分子发射光谱法测定地质样品中的砷

本文研究了氢化物发生-火焰分子发射光谱测定地质样品中As的方法,提出并采用了一种新型分子发射炉(腔)——长缝式石英炉。该方法具有设备简单、操作方便、干扰少、线性动态范围宽等特点。方法检出限为0.02μg/ml,对0.5μg/ml As的样品测定,其RSD(n=10)为1.5％。用GSS及MGD系列部分标样验证了方法的可靠性。     

氢化物-原子荧光光谱法测定地质样中的痕量硒--不同溶样方式的比较

以确定测试基性岩中痕量硒的最佳溶样方式为目的,分别采用加压（PTFE）强酸消解和常压强酸消解两种方法消解标准参考物质和地质样品,直接用氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定。实验选用标准参考物质GWB07105、GWB07107对方法准确度和精确度进行验证,所测得总硒量与推荐值相符,标准偏差（SD）小于7．3ng／g,相对标准偏差（RSD）小于8．9％。实验测定了5个硒含量不同的岩石样品,不同方法所测数据基本一致。样品的均匀性在一定程度上影响痕量硒的测定结果。综合评价比较二者的测定结果,可知加压（PTFE）强酸消解（硝酸＋硫酸＋氢氟酸）为最佳溶样方式。     

Electrical resistivity of fcc phase iron hydrides at high pressures and temperatures

We measured the electrical resistivity of face-centered-cubic (fcc) structured iron hydrides at high pressures up to 65 GPa and high temperatures in a laser-heated diamond anvil cell. The results indicate that the resistivity of stoichiometric fcc FeH_x (x ～ 1.0) is smaller than that of fcc Fe at the same pressure and temperature conditions. The same behavior was also observed in fcc FeNiH_x (x ～ 1.0). On the other hand, hydrogen-poor fcc FeH_x (x < 0.77) showed a resistivity comparable to that of the fcc phase of pure iron. Therefore, we conclude that the stoichiometric fcc Fe (–Ni) hydride is more conductive than Fe (–Ni) with the same crystal symmetry, and the impurity resistivity of hydrogen in Fe is vanishingly small. Even if hydrogen is the major light element in the Earth's core, it would have little influence on the electrical and thermal conductivity of Fe–Ni alloys, and hence the thermal evolution of the core.     

原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗

分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0．06μg／g,用土壤国家一级标准物质GBW 07401～GBW 07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n=12)为3．66％～6．11％。     

碱性模式氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的痕量硒

土壤样品经王水分解,转化成HCl溶液,再用NaOH溶液调至碱性,样品溶液首先与KBH4混合,然后与酸作用完成氢化物发生,用原子荧光光谱法测定样品中的痕量硒。方法检出限为0.01μg/g。线性范围为1－200μg/L,样品中硒的含量为0.082μg/g和0.34μg/g时,RSD（n=12)分别为4.9%和2.9%。方法经土壤国家一级标准物质中硒的测定验证,结果与标准值相符。     

冷原子荧光法测定硫化物单矿物中痕量汞

针对辉锑矿、方铅矿、黄铜矿中主体元素Sb、Pb、Cu对原子荧光测定Hg的干扰,本文在20％王水介质中加入酒石酸溶液消除Sb的干扰,采用EDTA来消除Pb和Cu的影响。使得冷原子无色散原子荧光法测定Hg在硫化物类型的单矿物中得到扩大应用。     

多目标生态地球化学调查土壤样品中砷硒锑有效态分析方法的商榷

以0．10mol／L NaH2PO4和0．50mol／L NaHCO3为浸提剂，试验了其对土壤样品中As、Se、Sb的浸提效果；以氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定了浸提液中As、Se、Sb的含量。方法在武汉、宁镇测区应用试验表明：采用0．50mol／L的NaHCO3为As、Se、Sb的有效态浸提剂，以HG—AFS法测定其含量的方案可行，检出限分别为：0．006mg／kg、0．001mg／kg、0．002mg／kg。精密度试验，6个标准样品的RSD(n=12)As、Se、Sb均≤10．15％。     

金银铂族元素成矿机理的新探索

通过对金、银、铂族元素的氢化物，羧基化合物理化性质，贵金属矿物主要和次要化学成分，贵金属矿物的共伴生矿物组合，有关矿物流体包裹体化学成分，类地行星概况，生产实验等相关问题的讨论，认为金、银、铂族元素主要呈单质及其合金氢化物，单质羧基化合物，单质羧基氢化物迁移的。它们随岩浆，热液，热气迁至地壳浅部，由于减压，降温，氧逸度显著加大，Eh、Ph值发生变化，H2，CO逃逸，氧化，形成贵金属的单质及合金矿物，有的还能与硫，硫化氢作用形成贵金属的硫化矿物和硫盐矿物。     

磷氢化物是磷的主要迁移形式

磷氢化物形成于还原性的富氢环境。通过陨石及月岩矿物成分、内生矿床磷矿物成分、磷的共伴生矿物特征的研究以及地球是氢的储库等相关问题的探讨 ,认识到磷及其合金氢化物 ,随岩浆、热液、热气迁移至地表浅部 ,由于减压、降温 ,氧逸度增加 ,Eh值增大 ,H2 逃逸、氧化 ,氢化物氧化分解 ,形成磷矿物并在长期地质事件中叠加 ,富集成磷矿床     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。