氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

利用ICP-MS研究桂林寨底地下河系统中碳酸盐岩稀土元素特征及其形成环境

氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体中,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007 μg/g和0.006 μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1 μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。     

用次灵敏线火焰原子吸收分光光度法测定含铜物料中高含量铜

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。     

Determination of total selenium in geological samples by HG-AFS after concentration with thiol cotton fiber

Standard reference material and different geological samples were dissolved by system A （the mixture of nitric and perchloric acids） and system B （mixture of nitric, perchloric and hydrofluoric acids）, and total Se in all samples was measured by hydride-generation atomic fluorescence spectrometry （HG-AFS） after concentration with thiol cotton fiber （TCF）. The analytical results obtained by the two digestion method are in good agreement （within the limit of errors） for most of the samples, particularly for those having recommended values. The Se concentrations determined by the two methods are of no difference, and the correlation coefficient is 0.9986; the relative standard deviation （RSD） for the determination of 0.04 μg/g Se is 10.2%. The recovery rates of systems A and B by the standard-addition method were 96%-106% and 99%-104%, respectively.     

辽宁北票四合屯地区鸟类集群死亡原因新解

通过对鸟类生理特点和生活习性的考察,该地域火山孕育与喷发关系的探析,碳、砷、锑、铋、铅的氢化物、一氧化碳生成条件、理化性质及其毒性的讨论,认为鸟类在火山喷发前夜即被弥漫在空气中大量剧毒易挥发的氢化物、一氧化碳致命,集群死亡,接着火山喷发,火山灰将它们深埋,演化成鸟类化石.     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中锡

500℃时在锌粉、氯化铵存在下,锑以三氯化锑形式被挥发除去,锡与锌形成锌-锡合金留在残渣中,从而消除锑对锡的干扰。在10%(体积分数)的盐酸介质中,硼氢化钾将锡(Ⅱ)还原成四氢化锡,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的荧光强度。方法检出限为0.20 mg/kg,精密度(RSD,n=7)为3.73%,回收率为91.0%~104.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡

将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。