D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中微量金和钯

采用D190 型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯 ,研究了各种条件对分离富集和测定的影响 ,证明了金和钯在 3 %王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基 (-SH)发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时 ,溶液中一些贱金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱 ,树脂结构不被破坏 ,可重新使用     

Separation of Clay Minerals from Host Sediments Using Cation Exchange Resins

Classic physical and chemical treatments applied to separating clay minerals from the host sediments are often difficult or aggressive for clay minerals. A technique using cation exchange resins (amberlite IRC-50H and amberlite IR-120) is used to separate clay minerals from the host sediments. The technique is based on the exchange of cations in the minerals that may be associated clay minerals in sediments, such as Ca and Mg from dolomite; Ca from calcite, gypsum and francolite with cations carried by resin radicals. The associated minerals such as gypsum, calcite, dolomite and francolite are removed in descending order. Separation of clay minerals using cation exchange resins is less aggressive than that by other classic treatments. The efficiency of amberlite IRC-50H in the removal of associated minerals is greater than that of amberlite IR-120.     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

4l0哌啶树脂分离富集－原子吸收测定化探样品中痕量镉

研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为，在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附，采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ，回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０，对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次，相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定，结果满意。     

苯乙烯型大孔树脂对海水中微量有机磷农药的吸附性能研究

为获得不含农药的当地海水在利用酶传感器监测海水有机磷农药时作为对照溶液使用,选用苯乙烯型大孔吸附树脂ASD5作为吸附剂,对含马拉硫磷和甲基对硫磷的海水样品进行动态吸附研究。发现该树脂较适合去除海水中的微量马拉硫磷,在温度10℃,流速0.5mL.min-1的条件下,10g树脂制成的吸附柱处理含500μg.L-1马拉硫磷的海水样品(乙酰胆碱酯酶活性抑制率为30.0%),出水的乙酰胆碱酯酶(AChE)活性抑制率仅为0.4%,而对海水自身的性质没有显著影响。结果表明:苯乙烯型大孔吸附树脂ASD5适合去除海水中的微量马拉硫磷,在海水有机磷农药的酶传感器监测中有很好的应用前景。     

本源微生物降解辽河原油的非烃分子结构变化

利用高效本源降解菌在不同时间范围内对辽河油样进行了微生物降解模拟实验,以研究不同降解程度原油分子结构的变化规律。微生物作用前后原油样品做族组分分离及进一步的中性氮化合物和酸性化合物分离,然后对其不同组分进行色谱质谱分析和红外光谱分析。结果表明,辽河油样中的非烃化合物经微生物作用以后,正构一元酸含量随降解时间的增加而增加,且变化幅度逐渐增大;五环三萜类羧酸中C28组分和莫烷酸系列随着降解时间的增加含量上升;轻度的微生物降解作用对咔唑、甲基咔唑、二甲基咔唑等化合物没有明显影响,中等强度降解具有一定的影响;从胶质、沥青质红外光谱图看出,微生物能够降解该原油胶质、沥青质。侧链长度随降解程度增加而变短;芳香环结构抗微生物降解能力强,缩合程度变化不大;而取代基上的烷烃易被微生物氧化,氧化程度随降解程度增加而增加,产生酸类、醚类物质。探讨原油微生物降解中非烃化合物结构及其地球化学特征对石油勘探开发都有重要指导作用。     

D152树脂对铕(Ⅲ)的吸附作用

研究了D152树脂在NaAc-HAc缓冲体系中对Eu3 的吸附与解吸行为.结果表明:静态饱和吸附容量为340 mg/g;用0.1～2.0 mol/L HCl洗脱,洗脱率为92%以上;测得吸附热力学函数分别为:△H=14.3 kJ/mol、△G298=-1.88 kJ/mol、△S= 54.3 J/(mol·K);等温吸附曲线遵守Freundlich关系式;表观活化能Ea=9.10 kJ/mol,表观速率常数k298= 1.54×10-5s-1.用化学和红外光谱的方法探讨了树脂对Eu3 的吸附机理.     

地质年龄测定中高Rb／Sr样品部分除铷处理方法

介绍了地质年龄测定中对高Ｒｂ／Ｓｒ样品，用吸附了六硝基二苯胺的阴离子交换树脂除去部分铷元素的新方法，从而实现样品在阳离子交换柱上的铷锶完全分离。该方法可解决Ｒｂ／Ｓｒ＞２０样品在质谱分析测定中￣（８７）Ｒｂ干扰￣（８７）Ｓｒ的问题。文章中对Ｒｂ／Ｓｒ＞２０的地质样品部分除铷法与其它方法进行了对照测试，结果一致。部分除铷法比其它方法具有节省时间、操作简便的优点     

艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换——等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘

研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤样品中微量碘的可行性,对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解,热水提取,阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子,干过滤部分溶液,采用电感耦合等离体子质谱法（ICP—MS）直接测定溶液中的碘。本方法用国家标准物质进行验证,测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。     

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。