大孔膦酸树脂吸附银的行为与机理

研究了大孔膦酸树脂对银的吸附行为、机理及洗脱条件。结果发现:大孔膦酸树脂对银离子的吸附在pH=4.10的HAc-NaAc介质中最佳,静态饱和吸附容量为178mg/g,用5%硫脲-0.5mol/L盐酸溶液能定量洗脱;测得298K下的吸附速率常数k298K=8.89×10-5s-1。吸附机理研究表明,大孔膦酸树脂功能基与Ag(Ⅰ)可能发生了配位键合,配位比为3∶1。     

Fe2+ -邻二氮菲树脂相分光光度法测定痕量铁的研究

基于三乙醇胺-盐酸介质中,Fe2 与邻二氮菲形成的阳离子配合物被强酸型阳离子交换树脂吸附富集,使树脂显桔红色,据此建立了测定痕量铁的树脂相分光光度法,并讨论了适宜的实验条件。方法的检出限为1.65×10-2μg/mL,ε=9.44×104L·mol-1·cm-1。用于茶叶、余甘中痕量铁的测定,结果令人满意。     

长庆油田小套管二次固井工艺技术研究与应用

针对长庆油田?139.7 mm生产套管中下?88.9 mm小套管二次固井环空间隙小、固井施工压力高,水泥环薄、密封完整性难以满足后期措施需求,固井前井筒界面环境差、二界面水泥胶结不佳等技术难点,通过技术创新及改进,研制出适用于小套管二次固井的低摩阻耐压防漏水泥浆体系、热固性树脂水泥浆体系,结合自主研发的界面增强型冲洗液和固井压塞液体系,形成一套长庆油田小套管固井工作液体系。优选性能可靠的固井配套工具,优化小套管固井管串结构,按照平衡压力固井原理,采用一次上返固井工艺,总结出了一套小套管二次固井工艺技术。现场应用10口井,固井质量优良率95%,增产效果显著,为长庆油田老井增潜挖效及套损井治理提供了有力的技术支撑。     

树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中钨钼锡锗硒碲

铅锌矿常与硫化矿共生形成复合多金属矿床,其中伴生有益元素的含量对矿床的综合利用评估有重要的参考意义。在目前常用方法中,钨钼锡锗硒碲主要采用分组或单独熔矿和测试的方法,操作强度大、分析效率低,且高含量铜、铅和含量高于1μg/g的硒分别干扰钨钼和碲的测定。本文采用过氧化钠碱熔,提取后加入0. 8%柠檬酸溶液络合钨、钼、锡形成金属复合物,以8～9 g阳离子树脂交换分离高含量钠盐和铜、铅、锌、铁等主量元素,采用动能歧视模式以铼、硼为内标用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨钼锡锗硒碲的含量。经树脂处理后,铜铅锌铁的去除率均高于96%,在测定介质中实际浓度为0. 192 ng/mL～1. 28μg/mL,基本消除了主量元素的干扰。各待测元素工作曲线相关系数为0. 9994～0. 9999,优于阳离子树脂处理前的0. 9923～0. 9992。经标准物质验证,各元素测定相对误差为-8. 33%～7. 00%,加标回收率为94. 9%～107. 5%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于8%。该方法在样品前处理环节将主量干扰元素从溶液体系中分离,优化了测定介质,实现了铅锌矿中多元素的准确快速测定。     

Accurate Measurement of Rare Earth Elements by ICP‐MS after Ion‐Exchange Separation: Application to Ultra‐Depleted Samples

This study reports precise and accurate data for rare earth elements (REE) measured on eight geological reference materials, five enriched in REE (BE‐N, BHVO‐2, BR, BR‐24 and RGM‐1) and three very depleted in REE (BIR‐1, UB‐N and DTS‐2). Data were acquired by quadrupole ICP‐MS after isolation of the REE using an ion‐exchange chromatography procedure. All the measured REE abundances were similar within ≈ 5% (10% for the most REE‐depleted sample DTS‐2) to the high‐quality measurements previously published in the literature. We also show that by using an internal Tm spike, the reproducibility of the data was improved to ～ 1%. Applying this technique to the analysis of ultra‐depleted rock samples (sub ng g^?1), we show that significant improvements were obtained relative to the routine trace element measurement method. The chondrite‐normalised patterns were smooth instead of displaying irregularities. Although the classical method gives excellent results on REE‐rich samples, we believe that our technique improves the precision and accuracy of measurements for highly REE‐depleted rocks.     

吸水膨胀树脂的堵漏应用效果

在唐山丰南地区进行煤田钻探施工时,由于地层裂隙发育,漏水十分严重,给钻探工作带来了许多的困难,甚至造成钻孔坍塌等事故,导致无法进行正常的生产施工。以往多用水泥、惰性材料和有机化学材料等进行堵漏,但效果欠佳。本次施工根据地层漏水的情况及特性,选用了吸水膨胀树脂进行堵漏,依据吸水膨胀树脂的高膨胀率、高强度的特点,使用了灌注法和岩心管投送法综合进行堵漏。结果表明,使用吸水膨胀树脂进行堵漏后,地层裂隙被吸水膨胀树脂完全封堵,堵塞了冲洗液的漏失通道,效果非常理想,满足了正常施工钻进的要求。     

Discussion on the development of salt chemical industry chain

正China Pingmei Shenma Group is a large enterprise based on energy and chemical,with an annual output of 70million tons of coal,16 million tons of coke,680,000 tons of caustic soda,450,000 tons of PVC resin,50,000 tons of     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定土壤标准物质铜同位素组成

近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程.目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和精确性.但土壤与硅酸岩中铜、基质离子及有机质的含量等存在很大差异(如:硅酸岩中的铜含量>80μg/g...     

热电离质谱法测定龋齿牙釉质87Sr/86Sr同位素比值

锶同位素已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活动和食谱组成的主要方法。本文利用锶特效树脂(Sr-Spec), 建立了快速分离富集于人龋齿中的微量元素锶, 并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用硝酸-高氯酸体系消解龋齿样品, 利用锶特效树脂(Sr-Spec)快速分离富集龋齿中微量元素锶(Sr), 最后采用IsoProbe-T固体热电离质谱计测定龋齿87Sr/86Sr同位素比值。实验结果表明, 不同年龄和性别龋齿牙釉质的87Sr/86Sr同位素比值在0.710935~0.711034之间较小区间范围, 基本趋于稳定, 说明生活在相同地质背景的人或动物, 其机体内Sr同位素比值接近。男性龋齿牙釉质87Sr/86Sr比值随着年龄的增长有微小的波动, 从0.710935升高到0.711031, 这些微小变化可能与样本人群的环境和生活习惯相关。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中的痕量银

银是高纯铟的常检痕量元素,由于银含量低,一般的分析方法难以达到期望的检出限。本研究样品用硝酸溶解,强酸性阳离子交换树脂分离,试液蒸发浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量银。通过溶样方法、离子交换分离条件和仪器测定条件实验,结果表明,以0.7 mol/L硝酸作为淋洗液进行分离,样品中痕量砷、铝、铁、锡及大量的铟可被分离除去;铜、镉、镁、镍、锌、铅、硅和铊不能与银分离,但对测定无影响。方法线性范围为0～50 pg,相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,银的检出限为0.3 pg,测定下限为0.8ng/g,比文献方法的0.02～1μg/g中最低者低2个数量级,加标回收率为93.3%～110.0%。本方法由于分离了基体铟,避免了铟对银测定的影响,兼之将试液浓缩,有效地降低了检出限,且测定时无需使用基体改进剂,成本低,灵敏度较高,适合于高纯铟中痕量银的分析。