从铀矿石浸出液中回收钼的实验方法

本文系统地研究了201×7阴离子交换树脂从铀矿石酸性浸出液中吸附铀、钼的吸附酸度,选择出最佳淋洗铀、钼的淋洗剂;采用不同的淋洗剂分步解吸的方法,使铀和钼分离,用沉淀法以氯化钙为沉淀剂,使淋洗合格液中钼生成钼酸钙沉淀;对沉淀酸度和沉淀剂用量进行优选,在选择的最佳条件下生成钼酸钙沉淀率为99%,钼酸钙产品中的钼质量分数≥30%为合格的产品。     

多孔介质中酚醛树脂冻胶动态成胶规律

为认识酚醛树脂冻胶在多孔介质中动态成胶行为,通过测定黏度和注入压力随成胶时间的变化,研究酚醛树脂冻胶在安瓿瓶和多孔介质中的静态成胶及多孔介质中动态成胶过程;考察聚合物和交联剂质量分数对成胶时间和冻胶强度的影响.结果表明:静态条件下,酚醛树脂冻胶在多孔介质中的初始和最终成胶时间分别为安瓿瓶内成胶的1～1.5倍和1.5～2倍;多孔介质中,动态初始和最终成胶时间分别为静态条件下的2倍和2～3倍;随聚合物和交联剂质量分数增大,成胶时间缩短,冻胶强度增大,但在成胶过程中冻胶向深部运移的能力降低.后续水驱结果表明:动态成胶过程中,冻胶封堵位置主要集中在岩心入口端,封堵率达99.8%以上;只有当酚醛树脂冻胶可以在多孔介质中产生明显的运移时,冻胶体系才具有深部调剖的能力;当多孔介质的渗透率为8μm2左右,HPAM质量分数小于0.2%,酚醛树脂预聚体质量分数小于0.6%时,冻胶可以进行深部调剖.多孔介质中静态成胶形成的为整体冻胶,而动态成胶形成的为分散的冻胶颗粒.     

Preparation,Characterization of a Novel Chelating Resin Functionalized with o‐Hydroxybenzamide and Its Application for Preconcentration of Trace Metal Ions

A stable extractor of metal ions was synthesized through azo linking of o‐hydroxybenzamide (HBAM) with Amberlite XAD‐4 (AXAD‐4) and was characterized by elemental analyses, IR spectral, and thermal studies. Its water regain value and hydrogen ion capacity were found to be 12.93 and 7.68 mmol g^?1, respectively. The optimum pH range (with the half‐loading time [min], t_1/2) for Cu(II), Cr(III), Ni(II), Co(II), Zn(II), and Pb(II) ions were 2.0–4.0 (5.5), 2.0–4.0 (7.0), 2.0–4.0 (8.0), 4.0–6.0 (9.0), 4.0–6.0 (12.0), and 2.0–4.0 (15.0), respectively. Comparison of breakthrough and overall capacities of the metals ascertains the high degree of column utilization (>70%). The overall sorption capacities for Cu(II), Cr(III), Ni(II), Co(II), Zn(II), and Pb(II) ions were found to be 0.29, 0.22, 0.20, 0.16, 0.13, and 0.11 mmol g^?1 with the corresponding preconcentration factor of 400, 380, 380, 360, 320, and 320, respectively. The limit of preconcentration was in the range of 5.0–6.3 ng mL^?1. The detection limit for Cu(II), Cr(III), Ni(II), Co(II), Zn(II), and Pb(II) were found to be 0.39, 0.49, 0.42, 0.59, 0.71, and 1.10 ng mL^?1, respectively. The AXAD‐4‐HBAM has been successfully applied for the analysis of natural water, multivitamin formulation, infant milk substitute, hydrogenated oil, urine, and fish.     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗

在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯

采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。     

一步离子交换-多接收电感耦合等离子体质谱法测定高钙生物样品的硼同位素组成

硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8～9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8～9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。     

AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用

采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF、4 mol/L HCl、2 mol/L HCI和0.5 mol/L HNO,可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端.对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AG MP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%.标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求.     

6种不同产地柯巴树脂的谱学特征探究

收集了来自俄罗斯、新西兰、婆罗洲、马达加斯加、哥伦比亚和苏门答腊6个不同产地的柯巴树脂,采用宝石显微镜、红外光谱、紫外荧光观察和三维荧光光谱等测试方法对柯巴树脂谱学特征进行了对比研究。婆罗洲、苏门答腊柯巴树脂的红外光谱主要特征为存在3000~2800 cm^-1范围内4个吸收峰,1732 cm^-1肩峰和1708 cm^-1吸收峰,888 cm^-1处的弱吸收峰。新西兰柯巴树脂红外光谱主要特征为存在3000~2800 cm^-1范围内3个吸收峰,1642 cm^-1和888 cm^-1处的弱吸收峰。马达加斯加、哥伦比亚和俄罗斯柯巴树脂的红外光谱相似,主要特征为存在与C=C相关的3处组合特征吸收峰以及1270 cm^-1和1180 cm^-1处的2个吸收峰。在长波紫外荧光下,婆罗洲和新西兰柯巴树脂荧光强度明显强于其他产地样品,马达加斯加柯巴树脂荧光强度最弱。由三维荧光光谱可知,婆罗洲和苏门答腊柯巴树脂中存在445、474、505 nm 3个发射峰,可被416、447 nm波长有效激发;新西兰柯巴树脂的最强发射峰位于385 nm,其最佳激发波长352 nm;俄罗斯柯巴树脂最强发射峰在399 nm,可被354 nm波长最佳激发;哥伦比亚柯巴树脂的最强发射峰为470 nm,被400 nm波长最佳激发;马达加斯加柯巴树脂的最强荧光峰在465 nm,被378 nm波长最佳激发。综合分析认为,三维荧光光谱特征和红外光谱特征可为柯巴树脂的鉴别和分类提供依据。     

絮凝剂-树脂联合法从琼胶中制备琼脂糖工艺研究

琼脂糖是一种具有高凝胶特性的天然高分子红藻多糖,具有良好的物理、化学和热稳定性,在医学和科研方面具有广泛的用途。在琼脂糖制备工业中,传统生产技术的局限性造成了国内琼脂糖尚未规模化生产。因此,有必要开发新的成本可控的琼脂糖制备方法。本文采用一种聚丙烯酰胺和弱碱性苯丙烯系阴离子交换树脂联用的方法来分离制备琼脂糖,以江蓠琼胶为原料,通过单因素试验优化琼脂糖的制备参数并对琼脂糖的理化指标进行测定。所得琼脂糖硫酸根含量为0.22%、凝胶强度为1 524 g/cm²、透明度为58.9%,凝固温度为39.7℃、融化温度为87.6℃,表明其具有相对较高的质量。该工艺简单经济,对发展琼脂糖工业具有一定的参考价值。     

纳米SiO2改性甲基三乙氧基有机硅树脂与FEVE氟碳树脂保护性能对比

随着供给侧改革的不断深入,创新驱动和新旧动能转换对新材料研制的需要越来越迫切。古生物化石保护意义重大。根据化石保护的特殊性,笔者所在团队通过大量的试验,研究出了一种新型防护材料——纳米SiO_2改性甲基三乙氧基有机硅树脂。该文从化石保护效果、透气性、防紫外线、抗老化等方面,将纳米SiO_2改性甲基三乙氧基有机硅树脂与FEVE氟碳树脂(氟烯烃-乙烯基醚共聚物)进行了对比,认为纳米SiO_2改性甲基三乙氧基有机硅树脂具有渗透性强,透气性好等特征,FEVE氟碳树脂的耐候性和抗腐蚀性比纳米SiO_2改性甲基三乙氧基有机硅树脂略好。因此,以纳米SiO_2改性甲基三乙氧基有机硅树脂为化石的底层防护材料,FEVE氟碳树脂为化石的表层防护材料,能对恐龙化石起到良好的保护效果。