海洋悬浮物中10种金属元素的GFAAS测定

本文介绍了用0.5mol/L[HCl]浸取海洋悬浮物,并在全聚四氟乙烯密闭消化罐中,于98±2℃下用王水+HF消解悬浮物样品,以石墨炉原子吸收分光光度法连续测定其Cu,Pb,Zn,Cd,Co,Ni,Mn,Cr,Fe和Al等10种金属元素的弱结合、强结合颗拉态及总含量的方法。对浸取所用酸的酸度、体积和浸取时间以及消解溶剂、温度和时间等进行了比较和选择。     

絮凝-CO2曝气-催化氧化处理制革废水研究

使用新型高效的絮凝剂MF,对制革废水进行絮凝吸附、CO2曝气、催化氧化回用处理试验,确定了絮凝剂MF的最佳使用条件、催化氧化时间和氧化剂用量.结果表明,制革废水经工艺处理后,对废水中主要污染物CODCr、S2-、Cr3+、SS、色度的去除率分别达到78.9%、97.5%、95.5%、91.4%、96.5%.处理后的废水基本达到鞣铬工艺用水要求和国家<污水综合排放标准>(GB8978-1996)限定的二级标准.     

产铀矿石硅酸盐全分析中铁对五氧化二磷的干扰校正方法

应用碱熔-磷钒钼黄光度法以检测波长420nm分析产铀矿石硅酸盐中P₂O₅时,样品中共存元素铁与钒钼酸铵显色剂发生络合反应,显现与磷钒钼黄相同的黄色而同时被检测,产生正干扰使P₂O₅测定结果偏高。本文对碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P₂O₅的检测波长进行波长校正消除铁干扰。以Fe₂O₃作为硅酸盐全分析中铁的考核量,变换检测波长从400nm到480nm,考察Fe₂O₃不同添加量（0.00~0.70mg/mL）分别对0.20μg/mL、2.00μg/mL和8.00μg/mL P₂O₅吸光值的影响。实验表明：①当P₂O₅检测波长从国家标准方法420nm变换到450nm,校正了产铀矿石中铁对P₂O₅分析结果产生的正干扰。以产铀岩石国家标准物质GBW04117~GBW04122为验证样品,样品中Fe₂O₃和P₂O₅的含量均在校正范围内。②在450nm下对产铀岩石、玄武岩、泥质灰岩国家标准物质P₂O₅进行分析,其结果符合误差要求,方法精密度（RSD）在1.1%~15.7%之间。可以满足硅酸盐样品、产铀矿石等相似基体样品P₂O₅检测要求。③此波长校正方法操作简单易行,为碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P₂O₅提供了方法补充。     

2-[2′-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂———２［２′（６甲氧基苯并噻唑）偶氮］１,８二羟基萘３,６二磺酸,并系统探讨了在ｐＨ４．５的邻苯二甲酸氢钾ＮａＯＨ介质中显色试剂与钛的显色反应特性。结果表明,在溴化十六烷基吡啶存在下,试剂与Ｔｉ（Ⅳ）形成２∶１的络合物,显色反应１５ｍｉｎ完全并至少稳定４ｈ,最大吸收波长为６７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数达１．６７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ｔｉ（Ⅳ）,所得结果与标准值的相对误差均小于４％,ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３．５％。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％     

二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中 ,Tween 2 0存在下 ,Ge(Ⅳ )与二溴邻硝基苯基萤光酮 (DBoN -PF)反应生成红色配合物。该配合物的最大吸收波长为 540nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 2× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 ,稳定时间至少 2 4h。测得配合物的组成比为nGe(Ⅳ ) ∶nDBoN PF=1∶2 ,锗的质量浓度在0～ 2 4 0 μg/L遵守比尔定律。应用于煤矸石中微量锗的测定 ,结果与常用的苯芴酮法相符 ,6次测定的RSD≤ 2 5% ,加标回收率在 98 5%～ 1 0 1 5%。     

一次积层混合云系人工增雨作业的综合观测分析

综合利用多普勒天气雷达资料、FY-2E静止卫星反演云参数、MODIS极轨卫星反演产品和地面降水资料,对湖南2013年8月17日一次飞行作业的积层混合云降水结构及催化效果进行了分析。研究表明,作业云系以云顶温度较低的积层混合云为主。-10℃以上存在深厚的冰相增长带,云顶以冰相的大粒子为主;-10℃层以下,云滴的凝结碰并作用显著,冰相过程显著。光学厚度与地面降水有很好的正相关性,能很好地反映降水落区。回波垂直廓线表明,催化云系冷层厚度较大,0℃层附近液水含量较为充沛,降水以冰相过程为主。深厚的冰相层和冰水混合层的配置有利于降水的发生,在以冷云过程形成降水的位置进行催化作业,催化部位和时机较为科学合理。物理统计分析发现,催化后高层的回波强度率先增长,低层响应较为滞后,说明催化率先引起高层降水粒子的增长,雨滴增长下落后导致低层回波出现增长。相对于对比区,催化能引起回波强度和降水增强,并能相对延长目标云区的生命期,催化效果较为明显。     

快速测定藻类生物量的方法探讨

对新月菱形藻(Nitzschia closterium)藻细胞进行超声波破碎并离心,用分光光度计在672nm处测定其吸光度。这种方法与细胞计数法、叶绿素a含量测定法相比较,既快速又准确,且获得十分理想的线性相关性,其测定的吸光度A值可以作为衡量藻类生物量的指标。     

亚甲基蓝比色法测定海参不同组织酸性黏多糖含量

采用亚甲基蓝显色分光光度法测定海参不同组织酸性黏多糖含量.在pH为5～6的酸性条件下,海参多糖以阴离子状态存在,能够与亚甲基蓝发生异染现象,生成的异染配合物在564nm处有最大吸收波长;在4～20 mg/L范围内呈现良好的线性关系,方法回收率为78.33%～100.09%,精密度<10%,该方法最低检出浓度为0.79m...     

A Kinetic Spectrophotometric Method for the Determination of Iron (Ⅲ) in Water Samples

A new kinetic spectrophotometric method has been developed for the determination of iron (Ⅲ). The method is based on the catalytic effect of iron (Ⅲ) on the oxidation of weak acid brilliant blue dye (RAWL) by KIO4 in acid medium. The advantages of the proposed method are that it is sensitive, accurate, rapid, inexpensive, can be operated under room temperature and has a large determination concentration range compared to other techniques. The obtained optimum conditions are: pH 3.15, RAWL (200 mgL-1) 5.00mL, Potassium periodate solution (0.01 molL-1) 0.30mL, phenanthroline (0.02molL-1) 1.00mL, reaction temperature 25℃ and reaction time 7 miu. With this method iron could quantitively be determined in the range 0.00-0.02 mgL-1, the detection limit being 4.10×10-10mL-1. The relative standard deviations (RSD) in five replicate determinations for 3 μgL-1 and 5μgL-1 iron (Ⅲ) are 3.1% and 1.9%, respectively. The method has been applied to the determination of iron (Ⅲ) in tap water samples and seawater samples (from the South China Sea), the recovery rates being 98.0% and 100.5%, respectively.