银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法

发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。     

水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展

挥发酚是水体中的重要污染物,对生态环境和人体健康有着严重的危害,美国环保署已将11种酚类化合物列入环境优先污染物之中。文章概括了挥发酚的气相色谱法、蒸馏后溴化容量法、重量法、薄层色谱法、液相色谱法、光度法等检测方法的特点,重点介绍了流动注射分光光度法在挥发酚测定中的原理及在水质分析中的应用,讨论了该法的影响因素,包括缓冲溶液pH、氧化剂、空气峰以及实际水样的影响,并对这一领域的发展趋势进行了展望。引用文献54篇。     

紫外可见分光光度法测定地表水和地下水的高锰酸盐指数

用分光光度法测定水中高锰酸盐指数。方法检出限为0.05mg/L。对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为1.01%～1.20%,回收率为95.0%～100.5%。经国家标准容量法验证,结果与标准方法测定值相符。方法简便快速,灵敏度高,精密度好,试剂试样量少,成本低,适用于测定氯化物低于300mg/L、清洁或污染轻微的水样高锰酸盐指数的分析。     

微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒

采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件.加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰.方法检出限为0.004 μg/mL,线性范围为0.01～1.0 μg/mL . 应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求.     

示波计时电位法测定矿石中的镓和铟

在ｐＨ５．０的茜素Ｓ－ＫＣ１－ＨＡｃＮａＡｃ－Ｌａ＾３＋溶液中,Ｇａ（Ⅲ）、Ｉｎ（Ⅲ）具有良好的示波图,其切口电位为－１．３８Ｖ和－０．８６Ｖ（ｕｓ．ＳＣＥ）。可分别进行测定。镓的质量浓度在１００～１８００ｕｇ／Ｌ内、铟的质量浓度在５～１４０ｕｇ／Ｌ内与切口高度呈良好的线性关系,检出限Ｇａ为９０ｕｇ／Ｌ及Ｉn为５ｕｇ／ Ｌ。通过萃取与干扰元素分离之后,对闪锌矿、锡石样品中的镓、铟测定,８次测定的ＲＳ     

催化极谱法测定水中铅

对铅的碘化物在弱酸性底液中的极谱行为进行了初步的试验,通过加钒（Ⅳ）作为氧化剂产生催化波,找到了一种灵敏度较高,选择性、稳定性较好的底液.经过十余种元素的试验表明,该底液在一定范围内均不干扰铅的测定.极谱峰电位为-4V（VS.SCE）,铅浓度在0.002～1.2 mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测下限为0.010 mg/L,铅的波形清晰,重现性好.加标回收回收率为99%～102%,相对误差＜4.3%,方法准确、简便、快速,应用于水样中铅的测定,得到满意结果.     

乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛及测量不确定度评估

对用于测定内墙涂料中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法进行了详细研究。实验结果表明，乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性。工作曲线斜率的相对标准偏差为0．74％。为达到定量分析目的，样品蒸馏时，加入水的体积应不低于200mL，涂料样品残留量应小于5mL。样品蒸馏液中甲醛应在当天测定。涂料样品中高含量甲醛的回收率平均值为98．5％，低含量甲醛的回收率平均值为87．9％。对乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。     

聚乙二醇快速澄清原子吸收分光光度法连续测定矿石中铜铅锌

利用聚乙二醇的水溶性和高聚合性，建立了原子吸收分光光度计连续快速测定矿石中的Cu、Pb、Zn的方法。矿石样品用HCl-HNO3-HClO4完全溶解，在均匀的试液中，选择聚乙二醇用量3mL，澄清时间仅2．5h，试液快速澄清。方法精密度（RSD，n=5）小于5％，加标回收率为86．3％-106．0％。方法用于测定岩石国家标准物质中的Cu、Pb和Zn，结果与标准值相符。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒的显色反应

研究了Mn(Ⅱ)-二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM)-吐温-60体系光度法测V的各项条件。在选定条件下,DADM与V(V)反应生成红色产物,λmax为550nm,ε为4.46×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),V量在0～120ng/ml符合比耳定律。该体系有一定选择性,稳定时间长,用于某些矿石和钢铁样品中痕量V的测定,获得较满意的结果。     

火焰原子吸收法测定植物样品中微量铜

植物样品在500℃灰化,用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解,然后在2％的盐酸介质中,用火焰原子吸收分光光度法测定植物样品中的微量铜。该方法简单、快速、准确。方法的检出限为0.55×10~(-6),回收率97％—102％。对含量为5.14×10~(-6),9.43×10~(-6)和17.63×10~(-6)的三个植物样品进行分析,其相对标准偏差分别是4.62％、4.22％和2.00％。