磷酸三丁酯减压微色谱柱分离锡的研究和应用

研究了磷酸三丁酯（ＴＢＰ）减压微色谱柱分离富集Ｓｎ的条件和性能。选定３ｍｍ×７０ｍｍ的微色谱柱，树脂粒度１２０～１４０目，测得静态吸附容量为２７ｍｇ／ｇ，吸附反应速率常数为３６８×１０－３；减压条件下，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中Ｓｎ被萃取在ＴＢＰ微色谱柱上，用２ｍＬ２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４洗脱后即可用邻氯苯基荧光酮Ｔｗｅｅｎ２０分光光度法测定Ｓｎ含量。经标准样品验证，分离效果好，适于矿样中微量Ｓｎ测定     

甲基绿-高碘酸钾催化光度法测定痕量铂

利用痕量铂 (IV)在稀磷酸介质中对高碘酸钾氧化甲基绿褪色反应的催化作用 ,建立了测定痕量铂 (IV)的催化动力学光度法。方法检出限为 3.4× 10 - 1 0 g/mL ,线性范围为 0～ 2 4μg/L。用于催化剂及矿石中铂的测定 ,结果满意。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

作者合成的新显色剂2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯,在pH 11.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100存在下,可与Ag(Ⅰ)生成稳定的2:1红色配合物,配合物的λ_(max)=552nm,表观摩尔吸光系数ε_(552)=1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ag量在0～400ng/ml范围内符合比尔定律。方法用于测定废水及矿石中的痕量Ag,结果满意。     

小波偏最小二乘光度法用于铜矿石相态分析的研究

将小波与偏最小二乘光度法相结合,对地质样品相态分析中多种相态组分进行同时测定,提高分析信号的信噪比,使计算结果的精度得到提高。应用于珲春金铜矿中铜的相态分析,结果令人满意。明显优于一般ＰＬＳ方法。并对小波变换的去噪机制和小波变换的参数选择进行了讨论。     

Spectrophotometric studies of CQ Cephei

Spectrophotometric and spectroscopic observations of CQ Cep — the shortest-period binary with WN component — are presented. Excepting the NV λ4603, the fluxes of all other emission lines show enhancement at minima. They can be explained by the Roche surfaces that take into account the strong wind of the WN7 component. Various radial velocity curves for emission and absorption give different orbital solutions with a general positive shift of λ axes. Although N IV λ4058 represents the true motion of the WN7 component, its flux variations are influenced by geometric effects. There is no signature of the companion. The extent of the atmosphere of CQ Cephei appears larger than in V444Cyg, another eclipsing binary with a Wolf-Rayet component.     

超临界CO2流体及离子液体中过渡金属有机催化反应研究进展

超临界CO2流体、离子液体介质作为绿色替代剂可进行过渡金属有机催化反应。本文综述了近年来两种非传统介质在过渡金属有机催化反应中的应用进展。     

聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯

试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001～3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%～99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%.     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于0.02mol/L的稀H2SO4介质中,痕量亚硝酸根对高碘酸钾氧化靛红的褪色反应有明显的催化作用,建立了痕量亚硝酸根的动力学光度测定法,方法检出限为0.072μg/L,线性范围为0～4.0μg/L。用于测定环境水样中的痕量亚硝酸根,结果与Griess法相符,6次测定结果的RSD<2.9%。     

微量钨、钼催化极谱的连续测定

在0.5mol/L的硫酸-0.3g/L的苯羟乙酸-3g/L的氯酸钾溶液中,钨、钼均产生单峰形极谱催化波,分别于-0.60V和-0.25V测量其峰高值,本法适用于试样中w(W)=0.5×10-6～200×10-6和w(Mo)=0.5×10-6～100×10-6的测定,标准偏差分别为0.02～0.08(W),0.02～0.04(Mo),已用于斑岩铜矿中微量钨、钼批量样品的连续测定,其结果稳定、可靠。