亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

Thermal infrared and optical observations of four near-Earth asteroids

We present thermal infrared photometry and spectrophotometry of four near-Earth asteroids (NEAs), namely (433) Eros, (66063) 1998 RO₁, (137032) 1998 UO₁, and (138258) 2000 GD₂, using the United Kingdom Infrared Telescope (UKIRT) in 2002. For two objects, i.e. (433) Eros and (137032) 1998 UO₁, quasi-simultaneous optical observations were also obtained, using the Jacobus Kapteyn Telescope (JKT). For (127032) 1998 UO₁, we obtain a rotation period P=3.0±0.1 h and an absolute visual magnitude HV=16.7±0.4. The Standard Thermal Model (STM), Fast Rotating Model (FRM) and near-Earth asteroid Thermal Model (NEATM) have been fitted to the IR fluxes to determine effective diameters Deff, geometric albedos pv, and beaming parameters η. The derived values are (433) Eros: Deff=23.3±3.5 km (at lightcurve maximum), pv=0.24±0.07, η=0.95±0.19; (66063) 1998 RO₁: , ; (137032) 1998 UO₁: Deff<1.13 km, pv>0.29; (138258) 2000 GD₂: Deff=0.27±0.04 km, , η=0.74±0.15. (66063) 1998 RO₁ is a binary asteroid from lightcurve characteristics [Pravec, P., and 56 colleagues, 2006. Icarus 181, 63-93] and we estimate the effective diameter of the primary (Dp) and secondary (Ds) components: and . The diameter and albedo of (138258) 2000 GD₂ are consistent with the trend of decreasing diameter for S- and Q-type asteroids found by Delbó et al. [Delbó, M., Harris, A.W., Binzel, R.P., Pravec, P., Davies, J.K., 2003. Icarus 166, 116-130]. A possible trend of increasing beaming parameter with diameter for small (less than about 3 km) S- and Q-type asteroids is found.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水质中的锂

采用石墨炉原子吸收光谱法,以4％NH4NO3消除干扰。测定水样中的锂。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下,方法的检出限为0．27μg／l,特征量为4．2pg,锂的质量浓度为0μg／l～30μg／l时,工作曲线线性关系良好。对于ρ(Li)=20．0μg／l样品的测定相对标准偏差(RSD,n=12)为3．03％。     

沱江沉积物-水界面磷形态垂向分布及时空变化特征

水体中富营养化水平与磷元素的赋存形态密切相关。目前围绕引起富营养化关键因子之一的磷形态的垂向分布特征、各磷形态间的迁移转化行为及其影响因素取得了比较明确的研究进展。为进一步揭示不同磷形态在沉积物-水体系中迁移转化行为随时空的变化特征,本文采用磷钼蓝分光光度法对沱江流域简阳段间隙水中可溶性活性磷(SRP)、可溶性非活性磷(SUP)及总溶解性磷(TDP)进行测定;采用SMT法和改进的沉积物无机磷形态连续提取法对沉积物中总无机磷(TIP)、总磷(TP)、难提取磷(Res-P)、可交换态磷(Exc-P)、铁结合态磷(Fe-P)、铝结合态磷(Al-P)、钙结合态磷(Ca-P)进行提取,磷钼蓝分光光度法进行测定,以揭示沉积物-水体系中磷的赋存形态垂向分布行为特征,并将实验数据与十年前该地区磷的赋存形态结果进行对比,探讨磷赋存形态的变化趋势及影响因素。结果表明:间隙水中SRP、SUP和TDP的含量分别为0.004～0.36mg/L、0.080～3.19mg/L和0.056～3.28mg/L;沉积物中TP、TIP、Res-P、Exc-P、Al-P、Ca-P含量分别为1235.40～1646.94mg/kg、860.00～1318.59mg/kg、130.31～537.13mg/kg、1.35～14.10mg/kg、0.007～0.12mg/kg、743.13～1109.91mg/kg,Fe-P未检出。对比十年前后沉积物-水体系中磷赋存形态的变化可知,由于受到外源磷输入的影响,间隙水中SRP、SUP以及TDP含量虽然在-10cm以上变化不明显,但在-10cm以下明显增大,且导致沉积物中TP、TIP含量增加;偏碱性的沉积环境导致Al-P的释放,其含量明显减小;Exc-P含量的减小与其转化为稳定的Ca-P或Res-P形态有关。研究认为:随着时空的变化,沱江简阳段沉积物呈现外源磷输入和内源磷释放的综合污染。总体而言,由于输入的磷形态大部分以稳定的Ca-P和Res-P形态存在于沉积物中,使得表层间隙水中生物可直接利用的磷含量总体变化不大,该地区富营养化程度不会加重。维持沉积环境的弱碱性,有利于Al-P、Exc-P等向Ca-P的有效转换,抑制河流富营养化。     

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。     

Catalytic decarboxylations of fatty acids in immature oil source rocks

More attention has been paid to the formation conditions of petroleum and gas[1,2]. It is gen-erally accepted that various types of organic materials have served as the most important source of petroleum and gas in sediments. The formation of hydrocarbons…     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

二溴羟基苯基荧光酮与铁显色反应及应用

在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ｐＨ为７０～７４的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７ＫＨ２ＰＯ４缓冲溶液体系中，铁与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ＿ＰＦ）形成１∶３的络合物，其最大吸收波长为６００ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铁质量浓度在０～０３２ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。该方法经硅质砂岩、石灰岩、石膏标样分析验证，结果与标准值相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３１％。     

塞曼原子吸收法测定大洋多金属结核中的铜钴镍

报道以ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４分解多金属结核样品，用日立１８０－８０偏振塞曼原子吸收分光光度计测定Ｃｕ、Ｃｏ和Ｎｉ的方法。试验了介质及共存元素对测定的影响，选择了最佳测定条件。用该法测定了大洋锰结核标准物质中的Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ，结果与标准值符合，且方法已应用于大批量样品分析中。对这些标样６次测定的ＲＳＤ分别是Ｃｕ０．４９％￣１．９９％，Ｃｏ１．８６％￣２．６６％，Ｎｉ０．４６％￣１．９６％。     

对羧基偶氮氯膦与锆显色反应及应用

在０５６ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质及溴化十六烷基吡啶存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与对羧基偶氮氯膦形成１∶２的蓝色络合物。其λｍａｘ＝６８５ｎｍ，ε６８５＝６８５×１０４，Ｚｒ（Ⅳ）的质量浓度为在０～０８ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。所建立的方法用于熔铸氧化铝和陶瓷釉料中Ｚｒ的测定，结果与推荐值相符，对于ｗ（Ｚｒ）＝１１８％熔铸氧化铝测定６次，其ＲＳＤ＝０８８％。