铌-硫氰酸盐-罗丹明B体系光度法测微量铌

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,铌与硫氰酸盐形成配阴离子,再与罗丹明Ｂ阳离子形成能稳定３ｈ的离子缔合物,可直接在水相中光度法测定Ｎｂ。体系的λｍａｘ＝５６４ｎｍ,ε＝７８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,线性范围０～０２ｍｇ／ＬＮｂ。试验了近３０种共存离子的影响,采用盐酸羟胺和ＥＤＴＡ掩蔽可消除干扰。经标样分析验证,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝６）在２６％～４３％。     

混合表面活性剂存在下锰的高灵敏显色反应研究

研究了碱性介质中,Ｍｎ（Ⅱ）被空气氧化生成Ｈ２ＭｎＯ３,然后在Ｈ３ＰＯ４介质中,Ｃｕ（Ⅱ）和阳离子型有机相／水相微乳液（ＣＴＭＡＢ／戊醇／正庚烷／水）的存在下,Ｍｎ（Ⅳ）与二安替比林对乙氧基苯基甲烷（ＤＡｐＥＭ）生成橙色产物,λｍａｘ为４５０ｎｍ,ε＝１．９５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｍｎ（Ⅱ）的质量浓度在０～３２０μｇ／Ｌ内符合比尔定律。方法用于合金中锰的测定,结果与标准值符合,５次测定结果的ＲＳＤ＜３％。     

二溴羟基苯基萤光酮胶束增溶光度法测定痕量锗的研究及应用

系统地研究了二溴羟基苯基萤光酮在不同表面活性剂存在下与Ｇｅ的显色反应。在０．２－２．０ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中,显色反应灵敏度高（ε５１８＝１．４１×１０＾５）、显色速度快且至少稳定２４ｈ,干扰少,Ｇｅ量在０－５００ｎｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律,经应用于矿石中痕量Ｇｅ的直接测定,证明方法可行。     

冷原子吸收法测定铜,铅和锌的精矿中的汞

试验了用冷原子吸收法测定铜精矿、铅精矿和锌精矿中微量Ｈｇ的适宜条件,拟定出适于３种精矿中３￣５００μｇ／ｇＨｇ的测定方法。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１１）〈１０％,回收率为９０％￣１０２％,与双硫腙光度法测定结果吻合。     

铅－铁－三溴偶氮胂－邻菲罗啉混合多核络合物显色反应的研究及其应用

铅－铁－三溴偶氮胂－邻菲罗啉共显色反应是由于生成多核络合物所致,在实验条件下,５ｍｉｎ显色反应完成,吸光度至少稳定６ｈ,其最大吸收峰在６３０ｎｍ处,对Ｐｂ的表观摩尔吸光系数为９．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,符合比尔定律的浓度范围是０～０．３２μｇ／ｍｌＰｂ。方法灵敏度高、选择性好,已成功地应用于硫铁矿和工业废水中痕量Ｐｂ的测定。     

用原子吸收仪进行钛的紫外分光光度测定

在原子吸收仪上添置了一个自制的简易比色皿托架,成功地利用原子吸收仪进行TiO2与二安替比林甲烷显色的分光光度测定。     

新显色剂o—Br—DMHFCDA与铝的显色反应研究

本文研究了邻溴二甲基二羧基羟基品红酮与Al的显色反应,在CTMAB存在下,pH为4.6—5.6时能形成稳定的配合物。其最大吸收在640nm处,表观摩尔吸光系数为1.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Al量在0—5μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法灵敏度高,用于石英和石灰石的分析可以得到满意结果。     

矿物对原油裂解影响的实验研究

在限定体系下（密封金管）,对原油、原油＋蒙脱石和原油＋方解石进行了裂解产气模拟实验。结果表明,原油＋蒙脱石裂解的甲烷和总气态烃（C1-C5）产率在大多数实验温度点与纯原油裂解基本相同,只有在高温度点才相对偏高,反映了蒙脱石对原油裂解的催化效应。原油＋方解石裂解的甲烷和总气态烃的产率则在大多数实验温度点比纯原油裂解相对偏低,并且在高温度点明显偏低,表明方解石对原油裂解具有抑制作用。纯原油和原油＋方解石裂解气态烃产物中异构烷烃和烯烃的相对含量基本相同,而原油＋蒙脱石裂解气态烃产物中异构烷烃和烯烃的含量则明显偏高。依据2℃／h和20℃／h两个升温速率甲烷和总气态烃产率,应用美国Lawrence Liverinore国家实验室开发的Kinetics软件模拟了纯原油、原油＋蒙脱石和原油＋方解石裂解生成甲烷和总气态烃的动力学参数,推算了在地质条件下原油裂解主要阶段的温度范围。     

水质总氮在线分析仪器研究与应用现状

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明：国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

     

硫氰酸钾-十二烷基磺酸钠分光光度法测定矿石中钼

为使硫氰酸盐分光光度法测定矿石中钼的测定结果更稳定可靠,采用加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的方法,对原实验加以改进。结果表明,采用改进后的方法,即使温度高于30℃时,吸光度值仍可稳定3h以上,且灵敏度有所提高。方法用于国家一级标准物质的测定,结果与标准值相符。