电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地质试样中铀

采用电感耦合等离子体发射光谱对地质试样中高低含量的铀的直接测定方法进行了研究,选择了仪器的最佳工作条件,考察了共存元素对测定的干扰情况。选定条件下,方法的检出限在λＵ３８５．９５８ｎｍ和４０９．０１４ｎｍ分别０．６μｇ／ｇ和０．７μｇ／ｇ,检测范围可以在ω（Ｕ）１０＾－６－１０＾－２水平。     

深海沉积物及多金属结核中微量元素的光谱测定

用全燃烧法一次曝光发射光谱同时测定了大洋深海沉积物和多金属结核中多个微量元素;重点考察了缓冲剂和分析条件的优化,解决了大洋试样吸湿性强、光谱相互干扰多及激发时易喷溅等问题。所测项目有Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｌａ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｙ、Ｙｂ、Ｚｎ和Ｚｒ共２０项。用国家一级深海标准物质对方法进行检验,所得结果与标准值相符,相对标准偏差（ｎ＝３０）大多在１０％左右。方法用于新研制的大洋标准物质ＧＳＭＳ＿２,３和ＧＳＰＮ＿２,３定值分析,结果与初定值符合。     

银的流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析初步研究

对银的流动注射蒸气发生原子吸收光谱分析方法进行了初步研究。首次观察到银可在流动注射氢化物发生条件下生成挥发性气态物质。经过对银气态物质发生的化学条件如样品和载流溶液酸度,硼氢化钠浓度等以及流动注射参数如反应管道长度,进样体积,载流和试剂溶液流速,载气流速等的优化,初步建立了银的蒸气发生原子吸收光谱分析方法。     

用伽玛—伽玛测井的低能组分测定煤灰分的可能

伽玛-伽玛测井中的散射伽玛射线低能部分的强度和地层的原子序数有关,因而能用来对煤层的灰分值作原位测量。对8 个矿区164 个煤样的计算表明,这种用煤层等效原子序数来确定灰分值的方法对煤的变质程度、水分含量变化不敏感,但对灰的元素组成变化,尤其是Fe₂O₃ 含量变化比较敏感。因而在使用这一方法测量煤层灰分时,应寻求区域性的相关关系。同时测量散射伽玛射线的高能部分和低能部分,可以获得地层密度和与地层岩性有关的等效原子序数这两个参数     

随钻方位伽马测井仪器的优化设计

随钻方位伽马测井仪器能在钻井过程中有效测量地层的方位放射性强度,其测量效率与其结构参数有关.合理设计测井仪器的结构参数,可以大大提高其测量效率.利用蒙特卡罗数值模拟方法建立模型,从归一化统计误差和探测特性分析仪器的响应特征,为结构参数的选取提供理论依据.研究结果表明,6.75 in(1 in=2.54 cm)的钻铤外径下,当晶体直径为1 in左右,晶体长度为18～22 cm,屏蔽体长度为2～3 cm,屏蔽体厚度为2～3 cm,窗口材料为铍,屏蔽体开口角度选在0°附近,泥浆通道半径为2 cm左右时,仪器可以获得相对较低的统计误差和相对较好的探测特性.该研究表明,优化后的随钻方位伽马测井仪器的测量效率大大提高.     

山东黄河口地区环境放射性辐射水平及评价

依据山东黄河口地区航空物探综合测量结果,阐述了航空伽马能谱资料在评价环境放射性辐射水平、圈定放射性污染范围等方面的应用方法及效果,指出该区虽天然本底辐射水平较低,但区内多处发现的放射性异常,则是引以关注的环保问题.     

铀矿层真实厚度的确定和最佳测井点距

本文讨论了最佳测井点距的选择原理,其最佳值大致为8—12.5cm.并从原理上分析了矿层解释厚度增大的主要原因:根据离散测量值所作的分层解释结果必然导致矿层解释厚度的增大.大量的模型测量结果完全证实了理论分析的正确性,并且还提出了合适的解决办法.     

中国次雨量特征及其区域分异

基于统计方法的降雨随机模拟已成为目前许多地表过程模型的重要组成部分,但多以日降雨模拟为主.为了进行次降雨随机模拟.必须揭示次降雨的统计特征.本文利用中国62个气象站1954-2001年5-9月逐日小时降水资料,整理出能够刻画次降雨特性的基本指标,分析了我国次降雨的基本特征,并利用卡方检验方法,验证了我国次雨量主要服从两参数Γ分布,个别未通过检验的站点主要是由于对次雨量极值模拟效果不好所致.进一步选择Γ分布两参数和90%、95%、99%次雨量百分位共5个指标.采用K均值动态聚类法将我国次降雨特征划分为5个类型区域,由东南向西北呈带状分布,各区次雨量的偏态性、非均匀性和分散度依次减弱.利用5个区Γ分布两参数的区域化参数值,可生成任一站点次雨量随机模拟序列,对于地表过程定量研究具有重要意义.     

中国地质标准物质制备技术与方法研究进展

当前实验室制备的地质样品存在大颗粒微粒,影响了样品代表性和分析结果的准确度,制备超细样品是有效的解决办法。本文建立了水为助磨剂,湿法球磨制备超细地质样品的方法。结果表明,氧化锆或碳化钨材质的球磨罐会污染样品中锆、钨及钴等微量元素,而玛瑙材质的球磨罐污染样品的风险较小;采用玛瑙材质的球磨罐,20g样品,液固比为1∶1,磨球配置为大8颗、中16颗、小48颗,球磨时间30min,运用该方法对四种代表性样品（岩石、土壤、沉积物及稀土矿石）进行球磨,粒度检测结果表明,球磨后的样品粒度均达到1000目;对60件未知基质类型的样品进行湿法球磨后,D₅₀均小于5μm,D₉₀均小于19μm,表明该方法具有一定的适用性;微观形貌研究表明,球磨制备的样品,大颗粒微粒显著减少,颗粒分布更加均匀;对球磨后的岩石标准物质（GBW07104）进行了取样量试验,所检测的46种元素结果进行统计,除Mo、Cd、Cr等元素外,取样量可减少至2mg;制备的超细样品与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术联用,可发挥ICP-MS高灵敏度的效能,同时提高检测效率、减少环境污染。

     

苯胺的健康效应研究进展

吡啶、苯胺和硝基苯是重要的化工原料,因其低沸点、易挥发和极性强等特征,极易进入环境水体,并造成污染。基体复杂的印染废水含吡啶、苯胺和硝基苯等多种致癌的含氮有机污染物,排入外环境的印染废水将通过食物链影响人类健康,建立印染废水中三种化合物同时检测的方法对于保障工业外排水质安全至关重要。本文通过优化顶空条件等方法参数,建立了同时检测印染废水中吡啶、苯胺和硝基苯的顶空/气相色谱-质谱法（HS/GC-MS）。取10.0mL样品至预加有4.0g碳酸钠的20mL顶空瓶内,再加入总体积为50µL甲醇,在80℃顶空进样器中平衡60min,最后采用GC-MS检测和外标法定量。结果表明,吡啶（苯胺）和硝基苯的线性范围分别介于1.00～30.0µg/L和0.50～15.0µg/L,相关系数均大于0.992,检出限为0.15～0.93µg/L;对实验室空白和纺织产业园区污水处理厂排放的印染废水进行加标回收检测,平均回收率分别为73.6%～105.8%和67.2%～89.9%,相对标准偏差（RSD）分别为5.9%～14.2%（n=8）和2.2%～11.5%（n=6）。采用本方法检测纺织产业园区印染废水中吡啶、苯胺和硝基苯的浓度分别为1.10～1.13µg/L、1.71～5.36µg/L和未检出～0.19µg/L。该方法提出了有利于提高方法灵敏度的措施,例如加入适量的甲醇和碳酸钠,以及提高样品平衡温度,为印染废水中吡啶、苯胺和硝基苯的同时监控提供技术支撑。