MSCTA容积重建在非增生性脑血管畸形诊断中的价值

目的:采用多排螺旋CT血管成像(MSCTA)三维容积重建脑内血管,评价其在非增生性、畸形性脑内血管疾病诊疗中的价值。方法:回顾我院2010年5月～2012年5月明确诊断的非增生性脑血管畸形患者148例,进行多排螺旋CT脑血管成像、容积重建脑内畸形血管,并和DSA、手术结果对照分析。结果:148例患者中发现动脉瘤102例;动静脉分流型畸型31例;静脉型血管畸形10例;海绵状血管瘤4例;毛细血管扩张症1例。148例非增生性脑血管畸形中,有130例脑血管畸形MSCTA表现和DSA及手术结果相符,MSCTA对脑血管畸形检出的准确性为87.8%。结论:MSCTA是明确诊断非增生性脑血管畸形的简单、有效、无创的首选检查方法,MSCTA容积重建对非增生性脑血管畸形的检出具有较高的价值。     

GGR Biennial Review: Atomic Absorption,Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,Neutron Activation Analysis and X-Ray Fluorescence Spectrometry Review for 2008–2009

This review describes developments major and in trace element determination using atomic absorption spectroscopy (AAS), inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), instrumental neutron activation analysis (INAA), and X-ray fluorescence (XRF) spectrometry that were reported in 2008 and 2009. Publication levels were comparable to those of previous years, except for XRF which showed an increase in the number of articles published in the past 2 years. In terms of number of publications and impact, the most active field was AAS, while INAA was the least active. As expected for well-established and mature methods, novel developments for all four analytical techniques were relatively sparse. For AAS, the most notable publications concerned developments in sample introduction, particularly focussing on solid samples, increasing analyte sensitivity, and higher sample throughput. For ICP-AES, publication of developments in sample introduction, remediation of matrix effects and calibration continues. Compared with past years, there was a clear focus on sample preconcentration methods, but very few publications reporting new hyphenated speciation methods. For INAA, there were several publications exploring the accuracy and robustness of the method, as well as the requirements for INAA to meet criteria for a primary method of measurement. Two other related techniques, delayed neutron activation analysis, and prompt gamma activation analysis, were also described. Hyphenated XRF techniques showed interesting developments in enabling XRF and XRD analysis on the same spot, and further work characterising and calibrating three-dimensional micro-XRF shows promising results for investigating sample heterogeneity.     

北冰洋西部表层沉积物矿物学特征及其物质来源

对北冰洋西部79个表层沉积物样品进行了全岩X射线衍射矿物组成分析,结合洋流和地质背景,探讨各矿物分区的物质来源。矿物组合分区表明研究区物质来源变化较为复杂:(1)在楚科奇海的中部靠近白令海峡处长石含量很高,主要是阿纳德尔流携带的来自阿纳德尔河的沉积物;在楚科奇海的西侧的长石含量也较高,且与其他矿物组合分区相比,角闪石含量较高,这是因为受阿纳德尔流和东西伯利亚沿岸流的双重影响,沉积物来自西伯利亚陆地的一些高含长石的火山岩及沉积岩等。在楚科奇海的东侧,石英含量很高,来源为阿拉斯加沿岸流携带的育空河及卡斯奎姆河的沉积物。在阿拉斯加北部,碳酸盐岩和石英含量高,这与马更些河搬运的沉积物有关;(2)北冰洋西部深水区中加拿大海盆的南端和中部方解石和白云石的含量较低,说明受波弗特环流携带的加拿大北极群岛的碳酸盐影响相对较小,且与其他矿物组合分区相比,云母含量最高,说明沉积物主要来源为来自拉普捷夫海的海冰沉积物;此外,一些黏土级细粒物质可能由大西洋中层水携带而来。深水区的其他海域以方解石和白云石含量高为特点,主要受波弗特环流的影响,来源主要为加拿大北极群岛的班克斯岛和维多利亚岛;此外,还受来自西伯利亚陆架,主要是拉普捷夫海沉积物的影响。     

水下荧光光谱探测装置控制系统的设计与实现

海水中有色可溶性有机物(CDOM,Chromophoric Dissolved Organic Matter,常称之为黄色物质)是影响海洋水色的三大成分之一,海水中CDOM的研究具有重要的意义。本文针对CDOM水下原位探测激光诱导荧光光谱探测装置开发了一套控制系统,该控制系统分为水上甲板控制和水下数据采集两部分,水上甲板控制部分通过8芯电缆与水下数据采集部分实现供电及通信,水下数据采集部分以PC104嵌入式工控机为核心,控制整体采集部分的工作,甲板控制部分通过远程控制软件来操控PC104以实现水下数据的采集和存储。实验室环境测试及近海现场实验表明,该系统能够可靠完成水下荧光光谱装置的控制和数据的采集及通信需求,实现海水中有色可溶性有机物的水下原位探测。     

原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。     

太平洋鳕鱼脑中硫苷脂的分离纯化和分析

以太平洋鳕鱼为原料,从鳕鱼脑中分离硫苷脂,确立了提取及纯化的条件,并对硫苷脂的纯度和分子种进行分析。首先,采用氯仿/甲醇(2∶1,v/v)提取总脂。然后,依次采用氯仿/甲醇/水(7∶3∶0.3,v/v/v)洗脱硅胶柱层析,含0.2mol/L乙酸铵的氯仿/甲醇/水(30∶60∶8,v/v/v)洗脱DEAE Sephadex-A25离子交换柱层析,40%甲醇脱盐和100%甲醇洗脱反相C8柱层析,获得硫苷脂纯品。最后,利用500YMC Diol液相色谱柱(3.0mm×250mm,5μm)分离,以正己烷/异丙醇(70∶30,v/v),异丙醇/水/甲酸/氨水(100∶13∶1∶0.14,v/v/v/v)为流动相梯度洗脱,采用负电喷雾电离(ESI)和母离子扫描模式,用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法分析了鳕鱼脑硫苷脂的纯度和分子种组成,并比较了其与哺乳动物脑中硫苷脂分子种组成的异同。结果表明,本实验制得的鳕鱼脑硫苷脂纯度为90.74%,与哺乳动物类似,鳕鱼脑硫苷脂的长链碱基以鞘氨醇为主,主要分子种为d18∶1-C24∶1,但脂肪酸的羟基化程度略低,且含少量独特的分子种,如d18∶1-22∶1和d18∶2-25∶2。     

基于三维荧光光谱-平行因子技术联用的浮游藻化学分类学技术研究

An in vivo three-dimensional fluorescence method for the determination of algae community structure was developed by parallel factor analysis(PARAFAC) and CHEMTAX. The PARAFAC model was applied to fluorescence excitation-emission matrix(EEM) of 60 algae species belonging to five divisions and 11 fluorescent components were identified according to the residual sum of squares and specificity of the composition profiles of fluorescent. By the 11 fluorescent components, the algae species at different growth stages were classified correctly at the division level using Bayesian discriminant analysis(BDA). Then the reference fluorescent component ratio matrix was constructed for CHEMTAX, and the EEM–PARAFAC–CHEMTAX method was developed to differentiate algae taxonomic groups. The correct discrimination ratios(CDRs) when the fluorometric method was used for single-species samples were 100% at the division level, except for Bacillariophyta with a CDR of 95.6%. The CDRs for the mixtures were above 94.0% for the dominant algae species and above 87.0% for the subdominant algae species. However, the CDRs of the subdominant algae species were too low to be unreliable when the relative abundance estimated was less than 15.0%. The fluorometric method was tested using the samples from the Jiaozhou Bay and the mesocosm experiments in the Xiaomai Island Bay in August 2007. The discrimination results of the dominant algae groups agreed with microscopy cell counts, as well as the subdominant algae groups of which the estimated relative abundance was above 15.0%. This technique would be of great aid when low-cost and rapid analysis is needed for samples in a large batch. The fluorometric technique has the ability to correctly identify dominant species with proper abundance both in vivo and in situ.     

应用能谱扫描电镜与X射线衍射等分析技术研究西藏扎西康铅锌矿中伴生元素锰的赋存状态

西藏扎西康铅锌多金属矿床是我国首次发现的喷流沉积-热泉水改造型锰铁锑铅锌银矿床,已有研究表明矿床中除了铅锌矿还伴生有银、锑、铜、硫、锰、砷等多种元素。本文在化学多元素分析和光学显微镜镜下鉴定的基础上,结合能谱扫描电子显微镜和X射线衍射分析等手段对扎西康铅锌矿中伴生组分Mn的含量、矿物种类、嵌布和包裹等特性进行了研究。分析结果表明,原生矿石的主要成矿元素Pb和Zn的含量分别为6.00%和4.00%,伴生元素Mn的含量平均达到4.36%;原生矿石中的主要矿物为方铅矿、闪锌矿,其次为黄铁矿、毒砂和菱锰矿等。原生矿石中伴生元素Mn主要以独立的菱锰矿和铁菱锰矿形式存在,与闪锌矿和方铅矿密切共生,是成矿早期重要的载矿矿物,嵌布在石英、黄铁矿、闪锌矿和毒砂的粒间、边部及空隙间,其次以类质同象形式赋存于菱铁矿和菱锌矿中。进一步对扎西康铅锌矿选冶产物中的伴生元素Mn的含量和赋存状态进行研究,研究表明Mn具有较高的综合利用价值,在原生矿石、铅精矿、锌精矿和尾矿中的质量分数分别为4.36%、0.51%、0.95%和5.36%,显示Mn很少一部分进入铅精矿和锌精矿,而绝大部分进入尾矿;Mn在尾矿中仍主要以菱锰矿形式存在,存在形式与原生矿石相比未发生改变,可通过强磁选工艺从铅锌尾矿中综合回收利用Mn。     

熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝

白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO₂带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO₂,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1:10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间;方法检出限为0.011%~0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%~1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO₂)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。     

红外光谱/扫描电镜等现代大型仪器岩石矿物鉴定技术及其应用

传统的光学显微镜由于分辨率、放大倍数的限制,对于细微颗粒的定性分析不准确,矿物的定量分析存在一定的误差,对纳米-微米级矿物形貌及结构特征的观察束手无策。随着油气勘探及地质找矿的不断深入,需要提供岩石中所有矿物、孔隙及微量元素的信息,因此整合傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜的优点,建立以大型仪器为基础的岩石矿物鉴定方法是当前地质工作的需要。红外光谱光谱范围为7500~370 cm-1,能对固、液、气样品中含量高于30%的矿物进行快速、准确的定性分析;主要用于有机质分析,其次还可对部分具有极性键的无机化合物及金属氧化物进行分析。X射线衍射仪能快速地对样品中含量大于15%的矿物进行较为准确的定量分析;现今主要用于各类晶质矿物的定性分析,同时也可对碳酸盐岩矿物等不含水矿物进行定量分析。拉曼光谱仪光谱范围为200~1000 nm,空间分辨率为横向0.5μm、纵向2μm,通过对包裹体进行测试能直接获得成岩过程中的温度、压力、流体成分等信息;目前主要用于流体包裹体成分的测试,其次还可对分子极化度会发生变化的液态、粉末及固体样品进行定性分析。扫描电镜分辨率达到1 nm,能清晰地观察到纳米-微米级矿物的形貌特征及矿物的结构特征;主要用于纳米-微米级的任何非磁性固体矿物的形貌及相关关系的观察。通过大型仪器建立的岩石矿物鉴定方法具有更高的分辨率,显著地提高了岩矿鉴定的精准度,大大拓宽了岩矿鉴定的范围(如鉴定纳米/微米级的矿物、矿物的不同变种等),能够全面、精准地提供岩石矿物的矿物含量和矿物组成、客观准确的成岩作用信息、清晰的矿物微观形貌及结构特征,而且仪器功能相互重叠,测试结果相互验证,保证了测试结果的可靠性。与传统光学显微镜鉴定方法相比,现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为揭示矿物间的共生、反应、演化、岩石的成因、沉积/成岩环境等提供了依据,为地质工作提供准确、全面的矿物定性定量、组构特征及成岩作用等信息,为地质工作的顺利完成奠定了坚实的基础。