兰州冬季大气气溶胶光学厚度及其与能见度的关系

利用光度计资料，计算了兰州冬季大气气溶胶的光学厚度，并利用计算结果进一步得出了Angstrom浑浊度系数β和波长指数α，对计算结果的分析表明，兰州冬季气溶胶与历史同期相比，光学厚度较大，浑浊度较高，且多为大粒子。此外，本文还对气溶胶光学厚度与能见度进行了分析、拟合，二者的变化趋势正好相反，光学厚度与能见度之间近似呈指数递减的关系。     

地球化学样品中铀的激光荧光法测定

采用四酸分解样品，盐酸浸取分取溶液，激光荧光法测定地球化学样品中的铀。应用内滤效应校正法和标准物质校正法，消除铁元素干扰而引起结果偏低的系统误差问题，取得了满意的效果，铀的检出限为0．44μg／g；实际测定的精密度RSD≤5．51％。     

四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10μg/g,测量范围为33.3~50000μg/g,相对标准偏差为0.47%~4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。     

波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样,波长色散-X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3 g样品+1 g硝酸锂+0.5 mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度。采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样,降低了元素间的基体效应。针对硫化精矿的灼烧增量现象,提出了灼烧增量的计算方法及校正方法。对于无法使用灼烧增量进行校正的软件,提出将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法。用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。测定锌精矿各组分(除镉以外)的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,方法检出限为6.55～111.24μg/g,测定值与化学分析法结果吻合。     

甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量硒

地下水中的硒含量一般低于1μg/L,大量氯离子等形成的多原子离子干扰和较低的电离程度,严重影响常规模式ICP-MS测定地下水中痕量硒的准确性,且检出限难以满足实际需要。本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定地下水中痕量硒的方法,采用乙醇为增感剂,甲烷为反应气,通过实验优化了甲烷流量、乙醇含量、雾化气流速、低质量截取(RPq)、射频发生器(Rf)功率、离子驻留时间等条件对硒不同质量数测定的影响。结果表明:乙醇、甲烷可显著降低Ar等形成的多原子离子干扰,乙醇可明显提高硒的响应强度;在优化实验条件下,除74Se外,各离子的校准曲线线性关系良好(R≥0. 9996),方法检出限为0. 02～0. 03μg/L,低浓度和高浓度样品测试结果的RSD 2%(n=5),平均加标回收率为95. 7%。本方法样品前处理简单,使用设备单一,可满足大批量地下水中痕量硒的测定要求。     

高分辨率等离子体质谱测定水提取相中59个元素的应用研究

金属活动态测量法是寻找隐伏矿的深穿透地球化学方法之一,目前有关金属活动态测量的应用研究较多,但对于活动态的提取和相态(包括水提取相)分析测定方法研究较少。传统的原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最多同时测定水提取相中5个元素(Cr、Cu、Zn、Cd、Pb),已不能满足当前化探任务中金属活动态测量的需要。本文建立了高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定水提取相中59个元素的方法。通过试验,确定了59个元素的最佳提取条件为:提取时间24 h,提取温度35℃,液固比15∶1,固液分离方法为离心分离。方法精密度(RSD,n=12)为3.11%~38.1%,其中RSD大于20%的数据只占全部试验结果的28.4%,表明该方法较为准确可靠,方法检出限满足元素活动态的分析要求。运用HR-ICP-MS测定水提取相中元素的方法,不仅增加了测定元素的数量,也降低了检出限,提高了精密度,可以为勘查地球化学研究提供更为全面的信息。     

应用ICP-MS研究黔西南地区构造蚀变体稀土元素地球化学特征

构造蚀变体(SBT)是沉积作用、构造作用和热液蚀变的综合产物。SBT作为黔西南地区金、锑、萤石等矿产的重要就位空间,金锑矿成矿与其密切相关。近年在黔西南地区发现了丰富的金资源量,关键在于SBT体系的提出及与之为核心的成矿模式的建立和应用。本文应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了黔西南台地相区典型矿床的SBT样品,揭示稀土元素的地球化学特征。结果表明,不同矿区SBT的ΣREE=49.55×10~(-6)~271.72×10~(-6),含量变化较大,LREE/HREE=5.62~13.59,轻重稀土分馏明显,轻稀土富集;SBT对北美页岩和CI球粒陨石标准化配分模式图均表现为轻稀土富集的右倾型、"四分组"效应明显、强烈热液作用,为同一体系的产物;大厂至戈塘一线显示高的正铕异常,推测有两个方向含矿热液在此汇聚。本文系统对比了黔西南地区SBT稀土元素地球化学特征,反映该区成矿流体来源及演化,为本区微细浸染型金矿的成矿预测提供了依据。     

原子荧光光谱仪工作温度对水体中砷含量测定的影响

氢化物发生-原子荧光光谱法受到仪器工作温度的影响主要来自于氢化物发生反应和仪器漂移,工作温度升高会增加仪器的背景值,而过低的工作温度又不利于氢化物发生反应进行。本文根据原子荧光光谱测定水体中砷的方法,在10℃、20℃和30℃的工作温度条件下,分别测试校准曲线、空白样品、自配质控样品和有证标准物质来确定最适宜的工作温度。结果表明:三个温度条件下的校准曲线均具有较好的线性相关性;仪器工作温度过高会引起空白荧光值变大、检出限升高,同时会造成仪器灵敏度的降低,增加了样品测试误差,测试结果不能满足准确度的要求。本文提出,利用原子荧光光谱法测定砷含量时,应控制仪器工作温度在10～20℃,并且保证温度变化相对稳定。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

半封闭硝酸溶解体系ICP-MS快速测定辉钼矿的Re-Os年龄及Re含量

Re-Os法能够直接厘定内生金属矿床成矿时代,但是封闭Carius管法化学流程复杂,且有一定的危险性。本文建立了一种简便快速测定辉钼矿Re-Os年龄及其Re含量的方法。用3 mL浓硝酸在10 mL比色管中溶解5~15 mg辉钼矿样品,将溶液中的钼酸沉淀分离后稀释定容,直接采用质谱测量187和185质量数比值(M187/M185)。利用辉钼矿Re-Os年龄标准物质JDC和HLP的M187/M185值与其年龄的正相关线性关系计算未知辉钼矿样品的Re-Os年龄,并通过¹⁸⁵Re计数利用相对法计算Re含量。本方法应用于测量13.26~2130 Ma的辉钼矿,Re-Os年龄的测定值与推荐值的相对偏差多数在0.36%~7.42%之间,由于放射性积累较多,长年龄样品测量的准确度较高。与传统Carius管法相比,该方法不需要加入稀释剂,省去了封闭和打开Carius管环节以及Re-Os分离纯化流程,适合于辉钼矿Re-Os年龄的初步分析。