电感耦合等离子体发射光谱法测定西藏日多温泉地热水中11种主次量元素

西藏地热水的矿化度普遍较高,矿物质种类丰富,本文建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定西藏日多温泉地热水中11种主次量元素(钾钠钙镁硅硼锂锶砷铁和硫酸根)的分析方法。使用双向观测模式可确保不同浓度元素的同时检出,且地热水采用1%硝酸介质保存,在5周时间内11种元素含量的测定值基本稳定。方法检出限为0.0006~0.0162 mg/L,加标回收率为95.5%~105.8%,精密度(RSD,n=10)均小于6%,实际水样的测试结果与传统方法基本吻合。本方法为西藏温泉的水文地球化学研究提供了大量可靠的数据。     

活动态提取-电感耦合等离子体质谱法测定栾川矿集区深穿透地球化学样品中铜铅锌钨钼

活动态提取技术是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效手段之一,但在方法应用过程中发现单一的提取剂不能适用于所有元素和各种覆盖区,并且提取过程中温度、时间、酸度等条件对提取结果影响较大,可能掩盖有效的活动态信息。本文建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定多金属元素活动态提取液中铜、铅、锌、钨、钼的方法。通过试验确定了最佳提取条件为:固液比1∶10,提取时间24 h,提取液p H=7.0,提取温度25℃。各元素的方法检出限为0.006~0.021μg/g,精密度(RSD)为1.9%~6.6%。该方法应用于栾川矿集区西鱼库隐伏班岩钼(钨)矿床,探测到明显的W、Mo活动态异常,与隐伏矿体在地表投影位置相符。     

赣南小流域水体中溶解态稀土含量及pH和Eh值变化特征

测试流经稀土矿区河水的p H和Eh值,可以反映矿区的酸碱性、氧化还原环境。本文以赣南地区濂水、桃江、东江流域为研究对象,利用ICP-MS和三通道多参数测试仪分别测试水样中溶解态稀土含量(DREEs)和p H、Eh值,分析p H、Eh值的变化特征以及DREEs含量与p H值的相关性。结果表明:1研究区水体中DREEs含量变化较大,介于几μg/L至几十mg/L之间;DREEs经球粒陨石标准化后表现为弱的轻稀土富集模式,Eu、Ce显示负异常;2溶解态稀土及La含量分别与p H值呈弱的负相关性,说明地表水体中DREEs浓度及分布模式在一定程度上受外部环境酸碱性的影响;3对于流经地层、地层内离子吸附型稀土矿区的水样,其p H均值分别为7.40、6.94,Eh均值分别为-0.023 V、6.55 mV;对于流经岩体、风化壳离子吸附型稀土矿区的水样,其p H均值分别为6.61、4.37,Eh均值分别为0.024 V、0.15 V,表明赣南地区离子吸附型稀土矿区处于中酸性的氧化环境。     

尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素

尿素络合法和5A分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法,但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件,建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品,在4℃冰箱中与2 m L尿素-甲醇饱和溶液反应48 h;用去离子水溶解尿素络合物,加入正己烷后分离出有机相和水相,分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%,高于5A分子筛法和已有尿素络合法的富集效果;单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品,大幅降低了未分峰和共流出物的干扰,提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。     

白云鄂博稀土氟碳酸盐矿物的LA-ICP-MS多元素基体归一定量分析方法研究

研究稀土氟碳酸盐矿物的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)成分分析方法能为认识稀土矿床成因提供新的、简便的技术手段。本文选取白云鄂博产的氟碳铈矿和黄河矿,通过对常规基体归一定量法改进,按照稀土氟碳酸盐矿物的晶格配位模式对Ba、Ca元素以(Ba,Ca)CO_3的形式、轻稀土以REECO_3F的形式进行加和归一计算,获得的成分数据结果与电子探针和内标法结果基本吻合。该方法可在ICP-MS因电离能过高、不能准确测量C、F元素的情况下通过基体归一法实现稀土氟碳酸盐矿物多元素的定量分析,并且可替代繁琐的内标法,简化了LA-ICP-MS测试流程。多尺寸束斑条件数据比对结果表明,5μm小束斑条件下数据质量差,但10μm束斑条件下获得的氟碳铈矿成分与其他大束斑条件下的结果较为接近,基本能够满足小颗粒稀土氟碳酸盐矿物元素成分的测定。     

应用X射线荧光光谱-电感耦合等离子体质谱法研究湖南传梓源地区稀有金属矿床伟晶岩地球化学特征

本文利用X射线荧光光谱和电感耦合等离子体质谱分析技术对传梓源地区锂辉石伟晶岩、钠长石伟晶岩和钾长石伟晶岩开展研究,获得三种类型伟晶岩地球化学特征。锂辉石伟晶岩具高Al2O3(16.23%~16.4%)、高K2O(3.05%~5.22%)和高分异指数(DI=91.13~94.9),微量元素富集Rb、K而亏损Ba、Sr、Ti,稀土元素含量低(ΣREEs=2.9×10-6~3.5×10-6);钠长石伟晶岩富Na2O(5.58%~7.41%)而贫K2O(0.98%~2.62%),微量元素Rb/Sr值相对于锂辉石伟晶岩呈降低变化而稀土元素为升高变化;钾长石伟晶岩富K2O(9.13%)而贫Na2O(1.69%),微量元素Zr/Hf和K/Rb值相对于锂辉石伟晶岩和钠长石伟晶岩呈升高变化的特征。表明岩浆在演化过程中发生了不混溶作用、钠长石交代作用和钾长石交代作用,分别形成了Li、Rb矿化锂辉石伟晶岩,Nb、Ta、Be矿化钠长石伟晶岩和无矿化钾长石伟晶岩,这些地球化学特征是稀有金属矿床找矿地球化学标志。     

1200年来湖光岩玛珥湖高分辨率元素地球化学记录

本文运用同步辐射X射线荧光光谱原位微区分析方法对湖光岩玛珥湖湖泊沉积物进行了分析,以核素测年(137Cs、210Pb和AMS 14C)数据为时间标尺,获得了1200年来Ti、Fe、Cu、Zn、Rb和Br等元素含量的高分辨率数据.Br元素含量与当地气象记录降水量变化大致呈正相关,可能说明区域降水是Br元素含量变化的主要影响因素.对1200年来Br元素含量的谱分析结果表明,Br元素含量变化的准周期分别为:1.5a、1.9～2.0a、2.1～2.6a、2.9～3.0a、374～442a和221～256a.其中,年际准周期变化可能与厄尔尼诺相关,而百年尺度的变化可能与太阳活动有关.从Ti元素含量与器测数据对比来看,Ti元素含量较高的时期也对应于降水量较大的时段,降水增加可能有利于碎屑物的搬运,但植被覆盖度、粒度效应等因素对沉积物中Ti元素存在正-负反馈机制.     

荧光分光光度法测定海洋贝类体总石油烃的方法研究

研究和建立了一种测定海洋贝类体中总石油烃的改进方法 ,即控温强碱直接皂化、乙醚萃取、正己烷溶解、荧光分光光度仪测定法。该方法的最低检测限为 0 .1 2 mg/kg(大港原油当量 ) ,变异系数( CV) 3 .2 %～ 4 .6% ,相对误差 ( RE) -4 .0 %～ 1 .8% ,具有简便、快速、准确、灵敏度高和费用低廉等特点。     

Photosynthetic community responses to upwelling in mesoscale eddies in the subtropical North Atlantic and Pacific Oceans

In this paper we summarise the photo-physiological responses of phytoplankton to upwelling of macronutrients in mesoscale eddies in the subtropical North Atlantic (EDDIES project, Sargasso Sea) and subtropical North Pacific (E-FLUX project, Hawaii). The observations, obtained on two sets of cruises over 2 years, occupied six cyclonic eddies and two mode-water eddies. The photosynthetic physiological parameters were measured using a bench-top fluorescence induction and relaxation (FIRe) system and a submersible in situ fast repetition rate fluorometer (FRRF) deployed on an undulating towed vehicle. Both of these instruments were used to provide highly sensitive and well-resolved data on community responses. The responses are dependent on both the type of eddy and its stage of development. Our results indicate that, while cyclonic eddies in the Atlantic and Pacific can increase primary photosynthetic production early in their development, mode-water eddies in the subtropical North Atlantic can support patchy blooms of large diatoms for long periods of time (more than 3 months).     

Use of the Spectrometric Sum Parameter for Aromatic Amines in the Monitoring of a Former Ammunition Plant

Aromatic amines are important metabolites of nitroaromatic explosives, hence monitoring of aromatic amines’ content at former ammunition plants is necessary. Twenty years ago, a threshold limit value of 0.1 μg/L for the sum of diazotizable aromatic amines in water distributed from the waterworks at the former ammunition plant in Stadtallendorf/Hesse was established. This value is still measured with a spectrometric sum parameter, in which diazotization and a subsequent azo coupling of the analytes are utilized. The sum parameter is well suited for the long‐term monitoring of filter installations, and it allows very quick measurements and a non‐target screening of aniline contents, both of which are important in research. Nevertheless, as several problems are associated with this parameter, we developed analytical methods suitable for the determination of the most important single compounds contributing to the overall sum. Initial results of these methods show that amphoteric anilines are of considerable importance in ammunition waste but have been neglected up to now in official monitoring schemes. The summation of single compound contents in ammunition wastewater generally gives 3 to 6 times higher values than the spectrometrically determined sum, which is mainly due to the choice of the reference substance 4‐nitroaniline in the sum parameter.