离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

球状壳聚糖树脂对NO_2~-吸附特性的研究

以壳聚糖粉末为原料,采用反相悬浮交联法制备了球状壳聚糖树脂(MCR)。通过静态吸附实验,研究了pH和温度对MCR吸附NO-2的影响以及MCR对水溶液中NO-2的吸附热力学和动力学特性。结果表明,在酸性条件下,313~328K时,MCR对NO-2有较好的吸附性能。吸附过程符合Langmuir吸附等温线模型,属于单分子层吸附。吸附过程符合拟二级动力学模型,受粒子内扩散和液膜扩散联合控制。     

化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为-0.004~0.02,精密度(RSD,n=12)为2.62%~8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。     

微量岩石样品中Rb-Sr和Pb一步分离及高精度热电离质谱测试

采用30 μL Sr特效树脂微柱,一步分离微量岩石样品中Rb-Sr和Pb,其回收率均优于90％,流程试剂用量仅0.75 mL,分离时间约3h,Rb-Sr流程本底优于5 pg,Pb流程本底优于50 pg.本方法具有样品用量少、本底低、回收率高、分离效率高等优点.结合高灵敏度TIMS分析技术,可以实现微量岩石样品高精度Rb...     

基体树脂对深海固体浮力材料性能的影响

主要讨论基体树脂中的几种环氧树脂及与环氧树脂相应的固化剂对于材料性能的影响.选择了4种环氧树脂进行比较试验,分别是:含有多个官能团的低粘度环氧树脂TDE-85;粘度高、当量高的E-44环氧树脂;E-52是粘度适中的通用环氧树脂;粘度较低的双酚S型环氧树脂830S.测试了它们与酸酐固化剂反应固化物的性能.然后,比较了这4...     

D_（401）螫合树脂在盐酸介质中对铂、钯的吸附性能及分离研究

本文研究了在ＨＣｌ介质中，Ｄ４０１（ＥＤＴＡ）螯合树脂对铂、钯的吸附性能。实验表明，在ｐＨ＝２～４范围内，树脂对钯有良好的吸附性能，饱和吸附量７０．５ｍｇＰｄ（Ⅱ）／ｇ—Ｒ。ＰＨ≥４时对铂不吸附；钯的负载柱可用［０．１ｍｏｌＴｕ（硫脲）＋０．５ｍｏｌＨＣｌ］／Ｌ混合液定量洗脱，洗脱率为９９．２％、获得了ｐＨ＝４盐酸溶液中树脂柱分离铂、钯的方法。     

TBP萃取色层分离测定黄铁矿中金、银等九项元素

本文所述的是测定黄铁矿中九项元素的方法;按分析流程,0.2g试样可完成25项的测定.本文重点论述了用聚三氟氯乙烯-TBP萃取色层分离Au与Ag、Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Mn和Co的试验.洗脱液用以测定Au,流出液测定其他八个元素,所有元素均定量回收.     

淋积矿床综合矿石的研究方法

砂岩型铀矿床的矿石往往含有经济价值很高的Ｒｅ，Ｍｏ，Ｓｃ，Ｙ，ＴＲ等单价元素和多价元素。本文主要探讨了单价元素富集的原因，提出了单价元素的后生富集作用。在分析这些元素时，选择元素鉴定方法有很重要的意义。本文还就各种元素的研究，鉴定方法及数据处理与利用提出了有益的建议。     

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯

矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。