地质年龄测定中高Rb／Sr样品部分除铷处理方法

介绍了地质年龄测定中对高Ｒｂ／Ｓｒ样品，用吸附了六硝基二苯胺的阴离子交换树脂除去部分铷元素的新方法，从而实现样品在阳离子交换柱上的铷锶完全分离。该方法可解决Ｒｂ／Ｓｒ＞２０样品在质谱分析测定中￣（８７）Ｒｂ干扰￣（８７）Ｓｒ的问题。文章中对Ｒｂ／Ｓｒ＞２０的地质样品部分除铷法与其它方法进行了对照测试，结果一致。部分除铷法比其它方法具有节省时间、操作简便的优点     

艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换——等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘

研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤样品中微量碘的可行性,对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解,热水提取,阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子,干过滤部分溶液,采用电感耦合等离体子质谱法（ICP—MS）直接测定溶液中的碘。本方法用国家标准物质进行验证,测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。     

离子交换树脂催化合成丙烯酸正丁酯

论述了以丙烯酸、正丁醇为原料,离子交换树脂作催化剂,催化合成丙烯酸正丁酯的新工艺。考察了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间、阻聚剂用量以及催化剂使用次数等因素对酯化率的影响,确定了催化剂种类和最佳工艺条件。结果表明,７３１强酸性离子交换树脂具有良好的催化活性和选择性,可多次重复使用,酯化率可达８２．０％,产品质量符合国家标准,该工艺操作简单,条件容易控制,对环境无污染。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。     

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

本源微生物降解辽河原油的非烃分子结构变化

利用高效本源降解菌在不同时间范围内对辽河油样进行了微生物降解模拟实验,以研究不同降解程度原油分子结构的变化规律。微生物作用前后原油样品做族组分分离及进一步的中性氮化合物和酸性化合物分离,然后对其不同组分进行色谱质谱分析和红外光谱分析。结果表明,辽河油样中的非烃化合物经微生物作用以后,正构一元酸含量随降解时间的增加而增加,且变化幅度逐渐增大;五环三萜类羧酸中C28组分和莫烷酸系列随着降解时间的增加含量上升;轻度的微生物降解作用对咔唑、甲基咔唑、二甲基咔唑等化合物没有明显影响,中等强度降解具有一定的影响;从胶质、沥青质红外光谱图看出,微生物能够降解该原油胶质、沥青质。侧链长度随降解程度增加而变短;芳香环结构抗微生物降解能力强,缩合程度变化不大;而取代基上的烷烃易被微生物氧化,氧化程度随降解程度增加而增加,产生酸类、醚类物质。探讨原油微生物降解中非烃化合物结构及其地球化学特征对石油勘探开发都有重要指导作用。     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

4l0哌啶树脂分离富集－原子吸收测定化探样品中痕量镉

研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为，在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附，采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ，回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０，对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次，相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定，结果满意。     

D152树脂对铕(Ⅲ)的吸附作用

研究了D152树脂在NaAc-HAc缓冲体系中对Eu3 的吸附与解吸行为.结果表明:静态饱和吸附容量为340 mg/g;用0.1～2.0 mol/L HCl洗脱,洗脱率为92%以上;测得吸附热力学函数分别为:△H=14.3 kJ/mol、△G298=-1.88 kJ/mol、△S= 54.3 J/(mol·K);等温吸附曲线遵守Freundlich关系式;表观活化能Ea=9.10 kJ/mol,表观速率常数k298= 1.54×10-5s-1.用化学和红外光谱的方法探讨了树脂对Eu3 的吸附机理.