连续流动化学发光法测定地质样品中的银

采用732阳离子交换树脂静态吸附分离，以Luminol-K2S208-Ag^ -乙二胺体系，连续流动化学发光法测定地质样品中的痕量银。该方法的检出限为4μg／L，9次测定8．8μg/Ag的标样07-GRD-35，x＝8．5μg／g，RSD为2．5％，经地质标样测定，验证结果的相对误差小于15％，适于野外快速测定银。     

固相萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水和植物样品中的痕量镓

目前研究萃取分离富集镓大多偏向在强酸性体系中,一定程度上给操作带来安全风险,另需耐酸器皿设备,易污染,空白背景值高。本文开发了一种在弱酸性条件下萃取分离富集痕量镓的方法。以大孔吸附树脂为载体,十六烷基三甲基溴化铵调节其表面极性,热固化负载2-乙基己基磷酸(2-乙基己基)酯,制备了镓的萃取树脂。动态考察了固相萃取镓的吸附容量,优化选择固相萃取分离富集条件,实验表明萃取条件温和,分离富集痕量镓效果理想。当溶液酸度为pH 2.5时,Ga(Ⅲ)达到最大的回收率99%,并确定了掺氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓的最佳参数,提升了常规空气乙炔FAAS测定镓的灵敏度。方法检出限(3σ)为2.6ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.87%,加标回收率在95.7%～102.0%之间,理论富集倍数为40。本方法已应用于自来水、中药材和水培蔬菜样品中痕量镓的测定,简便、快速、可靠。     

煤矸石井下填充对矿井水的污染及其吸附控制模拟实验

以焦作煤矿区演马矿煤矸石为例，采取连续淋溶方式，模拟井下填充过程中煤矸石对地下水的污染，并利用土壤的吸附性能对矸石中溶出的污染因子进行控制。检测了淋溶水中的pH值、氟、总硬度、锰、铅、镉等6个因子，其中铅、镉未检出。实验表明，pH值、氟、总硬度变化范围均符合地下水Ⅲ类标准。锰是造成地下水污染的主零因子，考虑到累积效应，氟也有可能影响地下水质。控制实验显示，利用当地土壤的吸附性能对矸石中溶出的污染因子进行控制是可行、有效的，且分层填充比混合填充的控制效果好。     

标准加入原子吸收光谱法测定造币液中微量铁

用标准加入火焰原子吸收法测定造币液中微量铁,极高含量的镍的化学干扰的影响被消除,利用塞曼效应扣背景,镍等基体的背景影响亦被扣除。镍量在50g/L以下时,11mg/L以下铁的标准曲线具有良好的线性,且都经过坐标原点。方法检出限(3S)为0.14mg/L,最大加标量为6mg/L时,测定范围为0.28-5mg/L。样品分析的加标曲线的相关系数为0.99956～0.99994,相对标准偏差为0.94～2.23％,方法准确可靠。     

渤海湾盆地东营凹陷北带油包裹体成分特征

油包裹体成分在油源对比和流体包裹体PVT热动力学模拟具有至关重要的作用。本文采用常规荧光光谱、定量荧光技术和在线压碎群体包裹体成分分析方法对东营凹陷北带沙三段和沙四段砂岩储层样品中的油包裹体成分进行分析。荧光光谱分析结果表明油包裹体荧光颜色从黄色-黄白色-白色-蓝白色到蓝色呈现连续变化特征,主波长范围在445nm至550nm之间,指示了东营凹陷北带捕获的包裹体中油的成熟度从低到高呈连续变化。观察到的发蓝白色荧光的油包裹体荧光光谱主波长均小于500nm,黄色荧光的油包裹体荧光光谱主波长大于500nm。油包裹体荧光光谱参数主波长和Q值反映发蓝白色和黄色荧光的油包裹体中饱和烃、芳烃、非烃含量和API明显不同,发蓝白色荧光的油包裹体中的烃类具有密度相对较小、成熟度较高的特征。定量荧光和群体包裹体成分结果也表明由于发蓝白色和黄色荧光的油包裹体成分不同导致QGF光谱以及TSF参数都具有明显的区别,发蓝白色荧光的油包裹体甲烷含量偏高,而发黄色荧光的油包裹体C₇-C₉含量相对偏高。     

夏季丰水期河流输入对太湖有色可溶性有机物的贡献

结合2008年夏季丰水期对太湖上游直湖港、大浦河、长兜港3条河流有色可溶性有机物(CDOM)吸收和三维荧光的测定分析,探讨了夏季丰水期时河流输入对太湖中CDOM的贡献.3条河流中直湖港CDOM浓度最高,大浦河次之,长兜港最低,反映了太湖北部外源河流污染物输入大于西南部.3条河流内CDOM吸收α(355)的均值为(4.7...     

D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中微量金和钯

采用D190 型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯 ,研究了各种条件对分离富集和测定的影响 ,证明了金和钯在 3 %王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基 (-SH)发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时 ,溶液中一些贱金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱 ,树脂结构不被破坏 ,可重新使用     

高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定农用地土壤质量调查样品中碳、硫的含量,解决了土壤样品中碳、硫测定过程中存在的基体影响和低电磁感应等问题。对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化试验,用国家一级标准物质验证了方法准确度和精密度,相对误差(RE)小于10%,相对标准偏差(RSD,n=8)总碳小于2%,硫小于9%。方法能够满足农用地土壤质量调查样品的分析质量要求。     

马鞍山绿松石中水的振动光谱表征及其意义

在室温和变温条件下对安徽马鞍山绿松石中水的结构特征进行红外吸收光谱和激光拉曼光谱分析研究,结果表明:绿松石中部分水分子与Cu2 结合成[Cu(H2O)4]2 水合离子,并在很大程度上制约了绿松石的颜色;马鞍山地区绿松石中结晶水的脱失温度约为303℃～310℃,结构水的脱失温度约为346℃～375℃。绿松石中H2O,OH-的振动是导致其水的激光拉曼光谱形成的主要原因,ν(OH)振动导致的强拉曼特征谱峰在3470 cm-1,3502 cm-1～3505 cm-1之间的弱谱峰则隶属3470 cm-1的次级谱峰,ν(H2O)的拉曼谱峰主峰位于3442 cm-1～3449 cm-1处。由ν(MFe,Cu-H2O)伸缩振动致平缓的拉曼谱峰主要分布在3074 cm-1～3303 cm-1附近。