高温硝解EDTA容量法快速测定铅精粉中的铅

试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解后,在冒SO3白烟时（340℃）,高温硝解残渣。在1mol/L的H2SO4介质中沉淀铅,生成PbSO4沉淀,过滤除去溶解于溶液的干扰元素,用pH=5.5～5.9的HAC-NAC缓冲溶液溶解PbSO4沉淀,以二甲酚橙作指示剂,EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长,多点测定（残渣、滤液、溶液中的铅）,溶解矿样过程繁杂,费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法的精密度RSD%（n=11）在0.1%～0.3%之间,方法简便、快速。适合于钡含量低（〈2%）的铅精粉中铅的测定。     

质量滴定分析方法及其应用

介绍了质量滴定分析法,通过质量滴定法对Hg(NO3)2和EDTA滴定液浓度的标定及对CaCl2、MgCl2和LiCl样品溶液浓度的测定,以及测定结果与基准称重法和重量分析法浓度测定结果相比较,验证了质量滴定法测定的准确性和精度,获得了相对偏差小于0.11%的一致结果。结果表明,溶液离子浓度的测定可用质量滴定法替代容量法和重量法。     

水中硫酸盐测定方法研究

对EDTA容量法测定水中硫酸根时，对加入沉淀剂后样品静置时间对测定结果的影响进行了研究。结果表明，在本法规定的浓度范围内，样品静置时间对测定结果无影响。     

海相沉积物碳酸盐相中微量元素的分析方法研究

海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息,然而海相沉积物中碳酸盐相的测定还没有建立统一的标准方法.本文以修正的Tessier七步提取流程为基础,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为检测手段,针对海相沉积物碳酸盐相组分中V、Cr、Co、Ni、Sr五种微量元素建立了分级提取方法.实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品,对比了NaAc和EDTA提取碳酸盐相的效果.结果表明,NaAc不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素;EDTA可以较好地提取自生海相沉积物碳酸盐相中的微量元素,但是由于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金属元素.本研究确定的分级提取方法是:首先用中性盐NaC1去除离子交换态,然后用提取专一性较强的焦磷酸钠(pH =10)去除有机态,再用EDTA提取仅自生海相沉积物的碳酸盐相.方法精密度(RSD)均＜5％,各元素的检出限在0.5～ 4.3 ng/g之间,回收率在88.0％ ～ 101.6％之间,方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求.     

四苯硼钠—季铵盐质量滴定法分析钾含量研究

依据四苯硼钠—季铵盐容量法滴定K⁺离子的原理,采用质量滴定法,考察了滴定速度、松节油加入量对四苯硼钠与季铵盐反应的影响及共存离子(包括Li⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、SO2-₄、B₄O2-₇、CO2-₃)对K⁺含量测定结果的影响。当测定K⁺离子含量在5～15 mg范围内,松节油最佳加入量为25滴,分析误差< 0.3%。     

自动电位滴定仪测定海洋沉积物中碳酸盐百分含量

基于容量法原理,探讨了海底沉积物中碳酸盐的自动电位滴定法,配合tiamo软件,自动计算并输出测定结果。该法简单快速,且可以批量测试,经深海沉积物等国家标准物质验证,结果与标准值相符。对同一样品进行7次测定,其结果的相对标准偏差小于0.9%。该方法应用于西菲律宾海岩心MD06-3050的部分样品,测试结果与ICP-OES方法得到的结果具有一致性,该方法再现性良好,准确可信。     

EDTA滴定法测定镍矿石中氧化钙

建立了利用EDTA滴定法测定镍矿石中氧化钙的方法.考察了镍、碱度、沉淀剂、干扰元素、钙试剂对滴定的影响.确定了最佳的实验条件：温度50~60℃,陈化时间1 h,饱和草酸铵用量20 mL.方法检出限为1%,相对标准偏差1.1%~2.1%,回收率98.98%~102.6%.本方法灵敏度高,适合于镍矿石中氧化钙的快速测定.     

异极矿中锌EDTA容量分析法的改进

异极矿中锌的EDTA容量法分析有不足之处。提出使用全过滤方法,用60℃左右的氨水（10＋100）溶液作为洗液对分离沉淀物进行洗涤,使共沉淀的Zn^2＋洗脱进入分析系统,从而提高分析精度。