高阻溶洞上高密度电法与高密度联合剖面法异常响应特征研究

为探讨高密度电法与联合剖面法寻找高阻溶洞的效果,利用水槽模型试验及野外现场实测方法,总结了高密度电法常用排列方式、不同成图方法在高阻溶洞上的异常响应特征,讨论了异常体地表投影位置及中心埋深的确定方法。提出探测高阻溶洞采用高密度电法温纳排列（α1）、β排列和高密度联合剖面三种方法的最佳组合方法。     

黄河下游床面形态判别方法探讨

基于床面形态控制数理论,结合已有水槽试验研究成果,分析了床面形态控制数与不同床面形态的对应关系,提出了包括沙粒弗劳德数及相对水深(水深与泥沙中值粒径之比, 下同)的床面形态参数, 论述了简化床面形态控制数的计算方法及适用范围,研究了床面形态控制数与床面形态参数之间的相互关系及适用性;结合黄河下游床面形态运动特征,建立了床面形态判别方法。研究认为床面形态控制数能够反映高、低能态区的水流阻力特征;床面形态控制数与床面形态参数之间的关系,既适用于室内水槽试验也适用于天然河流;建立的黄河下游床面形态判别方法,得到了野外实测资料的初步检验,能够用于黄河下游不同能态区床面形态的判别。     

矿物中4He同位素提取和含量测定研究

(U-Th)/He定年是一种有效的低温热年代学定年技术,现已被广泛应用于地质研究的各个领域,而矿物中4He同位素的有效提取和含量准确测定是该技术的关键。磷灰石和锆石是(U-Th)/He定年最常用的矿物,其4He提取条件及铀钍含量测定方法都较为成熟;而其他矿物(如磁铁矿、橄榄石、针铁矿、石榴子石等)的研究则相对较少。文章介绍了当前国内外(U-Th)/He研究中采用的4He同位素提取方法———真空炉加热法和激光加热法,激光加热法因具有低4He背景值和耗时短的优点而成为主要的提取方法。以磷灰石样品测试为例,介绍了成都地质矿产研究所建立的采用激光加热法和四极杆质谱提取4He同位素及其含量测量过程、含量计算和校正方法。指出未来(U-Th)/He测试技术除继续改进现有分析方法外,应加强对更多不同矿物的测试研究。     

深穿透地球化学样品中铜活动态提取条件研究与初步应用

深穿透地球化学是通过提取地表土壤中深部隐伏矿发出的元素直接信息的找矿方法,元素活动态提取是应用最广的方法之一。但地表土壤中元素活动态含量信息微弱,活动态提取、元素分析的过程复杂,分析误差容易掩盖有效信息。目前的研究对提取过程条件缺乏有效的控制,方法标准化程度不高。本文研究了深穿透地球化学样品中活动态铜的提取条件,包括提取固液比、提取时间、提取液pH、固液分离方法、提取温度等,对提取过程进行优化,采用电感耦合等离子体质谱法测定铜的含量,方法检出限为0.03μg/g,精密度(RSD)为4.95%～7.39%。方法操作简单,精密度较好,应用于河南某隐伏铜多金属矿的探测,通过分析矿床的铜总量和活动态铜的含量,发现在矿床土壤中探测到了较为明显的与深部矿体成矿元素的活动态异常,探测结果所圈定的异常与实际矿(化)体相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰

以粒状氢氧化钠作熔剂,样品在银坩锅中700℃熔融,热水浸取后用盐酸酸化,溶液冷却定容后直接用电感耦合等离子体发射法测定磷矿石中硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰9种常量元素,采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了测定的干扰。对样品分解条件、试剂用量、元素分析谱线的选择、干扰的影响及消除等进行了优化处理和讨论。方法精密度(RSD)为0.28%～1.85%(n=12),回收率为97.92%～107.1%,具有快捷、成本低等特点。经国家一级标准物质分析验证,结果满意,适用于磷矿石中常量元素的快速分析。     

改进BCR法测定公路两旁表层土壤中铂钯铑的化学形态

铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题.本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族元素的性质,将公路两旁表层土壤样品中Pt、Pd、Rh分为酸溶态、可还原态、可氧化态和残渣态四种形态.实验优化了原始的BCR浸取条件,利用电感耦合等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh的各形态.各形态的精密度、检出限满足地质矿产实验室测试质量管理规范的监控要求,各形态浸取量之和与样品各元素的总量之比(回收率)在95.3％ ～ 110.0％,说明方法具有较好的准确性和重现性.通过实际样品分析,公路两旁表层土壤样品中铂族元素非残渣态含量顺序为Pd (57.23％ ～ 58.03％)＞Rh (22.64％ ～25.80％) ＞Pt(17.91 ～20.57％),研究认为铂族元素进入生物圈的几率是Pd＞ Rh＞ Pt.     

冻结井筒冻结孔涌水机理及逆流引流注浆封堵技术

针对我国西部地区深基岩冻结井筒冻结孔涌水水害技术难题,以胡家河矿主立井井筒冻结孔水害治理工程为实例,分析了冻结孔环状导水通道生成及涌水机理,进而提出一种创新性的逆流引流注浆封堵技术,并介绍了该技术的原理及施工工艺。工程实践证明,该技术能高效快速治理冻结孔涌水水害。     

仿生孕镶金刚石钻头在漠河冻土区天然气水合物勘探钻进中的应用

仿生孕镶金刚石钻头具有高效、耐磨的特点,符合漠河天然气水合物勘探的要求及漠河钻探施工现场的条件。介绍了符合漠河地层特点的仿生孕镶金刚石钻头的设计与制造。同时对效果不理想的钻头的钻进情况进行了分析,提出了评价钻头性能时需要综合分析,从而客观、真实地反映钻头的实际钻进能力。漠河天然气水合物MK-2科学钻探试验井的钻进结果表明,仿生孕镶金刚石钻头的寿命比普通孕镶金刚石钻头长73%,钻速比普通孕镶金刚石钻头高22%。     

巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银

矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷

地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。