D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯

矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。     

柑桔皮中黄酮类物质的提取与纯化研究

采用微波法对蜜桔皮中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取蜜桔皮中黄酮类化舍物的最佳工艺条件：提取剂乙醇体积分数为50％;微波功率为560w;提取时间为4min;料液比（g／mL）为1：30。每克蜜桔皮中提取黄酮类化合物为0．52mg,回收率为93．3％。在最佳参数组合下,桔皮黄酮提取量可这最大,并且研究了AB-8大孔吸附树脂对桔皮黄酮的吸附和解吸附特性和纯化效果,结果表明AB-8大孔树脂可用与桔皮中总黄酮的纯化。     

紫菜中类菌孢素氨基酸纯化工艺的优化及其抗紫外辐射作用研究

为了筛选纯化紫菜类菌孢素氨基酸(mycosporine-like amino acid,MAAs)的离子交换树脂,优化纯化工艺,并研究纯化后MAAs体外抗紫外辐射活性,本研究通过静态动力学吸附及解析实验,筛选纯化树脂;结合动态动力学吸附及解析单因素实验建立响应面法对SA-2型阳离子树脂纯化MAAs的二次多项式模型,对MAAs的纯化工艺进行优化;通过建立大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的复合紫外线(UVA+UVB)损伤模型,分析纯化后MAAs样品的体外抗辐射活性。结果表明:静态动力学吸附及解析实验筛选出SA-2型阳离子树脂为纯化MAAs的最佳树脂,吸附率和解析率分别为86.01%和56.63%;吸附的最佳工艺条件为:上样液质量浓度3 g/L、上样流速1 m L/min、上样液pH为6、洗脱液体积分数为3%、洗脱流速为1.5 m L/min、洗脱液pH为6;在此条件下吸附率为79.21%,洗脱率为64.02%;纯化后的MAAs样品能有效抑制紫外辐射而造成的损伤,将菌种失活速度分别降低了39.10%和40.58%,表现出显著的抗紫外辐射活性。     

盐渍土环境下高吸水树脂混凝土抗压强度及氯离子渗透研究

标准养护和夏季自然养护的内养护混凝土在盐渍土环境中腐蚀不同龄期,测试其抗压强度及氯离子渗透性能。结果表明:无论标准养护还是自然养护,高吸水树脂的掺加均降低了混凝土早期强度,但当高吸水树脂掺量为1kg/m3时可提高混凝土后期强度,且提升幅度对低水胶比混凝土更明显。在盐渍土腐蚀环境中,普通混凝土强度先上升后下降,而内养护混凝土强度先下降后上升。高吸水树脂能够延缓混凝土抗压强度下降的速率,提升混凝土抗氯离子渗透能力。     

帕米尔—兴都库什深俯冲残留体对410km间断面起伏形态的影响

受俯冲残留体影响的410km间断面起伏形态的研究对于确定地球内部物质构成及地球动力学过程具有重要作用.帕米尔—兴都库什俯冲区域拥有全球少有的中、深源地震,为研究410km间断面起伏提供了良好的资源.利用日本Hi-net地震台网和美国TA台阵记录的帕米尔—兴都库什俯冲区域的6个震源深度为154.0~220.9km、震级为Mb5.6~6.4的中、深源地震的短周期/宽频带波形资料,经过4次根倾斜叠加处理,获得了36组Hi-net子台网和TA记录资料的倾斜叠加灰度图,从中提取了与410km间断面相关的次生转换震相SdP,发现受俯冲残留体影响下的410km间断面的深度位于372~398km.较之持续俯冲的西太平洋地区海洋岩石圈,研究区域俯冲滞留体对于410km间断面的相变线的影响要小得多.     

苯乙烯型大孔树脂对海水中微量有机磷农药的吸附性能研究

为获得不含农药的当地海水在利用酶传感器监测海水有机磷农药时作为对照溶液使用,选用苯乙烯型大孔吸附树脂ASD5作为吸附剂,对含马拉硫磷和甲基对硫磷的海水样品进行动态吸附研究。发现该树脂较适合去除海水中的微量马拉硫磷,在温度10℃,流速0.5mL.min-1的条件下,10g树脂制成的吸附柱处理含500μg.L-1马拉硫磷的海水样品(乙酰胆碱酯酶活性抑制率为30.0%),出水的乙酰胆碱酯酶(AChE)活性抑制率仅为0.4%,而对海水自身的性质没有显著影响。结果表明:苯乙烯型大孔吸附树脂ASD5适合去除海水中的微量马拉硫磷,在海水有机磷农药的酶传感器监测中有很好的应用前景。     

D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中微量金和钯

采用D190 型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯 ,研究了各种条件对分离富集和测定的影响 ,证明了金和钯在 3 %王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基 (-SH)发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时 ,溶液中一些贱金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱 ,树脂结构不被破坏 ,可重新使用     

D301R树脂吸附金(Ⅲ)的实验

研究了D301R树脂对金(Ⅲ)的吸附性能及其机理,测得在HAc-NaAc体系中pH=3.47时为最佳吸附条件。在298 K的温度下,pH=3.47的HAc-NaAc缓冲体系中树脂对金(Ⅲ)的静态饱和吸附容量为828.36 mg/g;测得吸附热力学参数分别为:ΔH=16.77 kJ/mol,ΔS=59.36J/mol K,ΔG298=-919.28 J/mol;吸附速率常数k298=2.17×10-5s-1,吸附活化能Ea=9.43 kJ/mol;用20%硫脲的丙酮溶液和6 mol/L的HCl溶液以1∶1混合洗脱,洗脱率达到95%以上;等温吸附曲线能很好地遵循Freundlich曲线;树脂的功能基与金(Ⅲ)的配位比接近1∶1。     

地质年龄测定中高Rb／Sr样品部分除铷处理方法

介绍了地质年龄测定中对高Ｒｂ／Ｓｒ样品，用吸附了六硝基二苯胺的阴离子交换树脂除去部分铷元素的新方法，从而实现样品在阳离子交换柱上的铷锶完全分离。该方法可解决Ｒｂ／Ｓｒ＞２０样品在质谱分析测定中￣（８７）Ｒｂ干扰￣（８７）Ｓｒ的问题。文章中对Ｒｂ／Ｓｒ＞２０的地质样品部分除铷法与其它方法进行了对照测试，结果一致。部分除铷法比其它方法具有节省时间、操作简便的优点     

艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换——等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘

研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤样品中微量碘的可行性,对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解,热水提取,阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子,干过滤部分溶液,采用电感耦合等离体子质谱法（ICP—MS）直接测定溶液中的碘。本方法用国家标准物质进行验证,测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。