应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍已经开发出来，样品准备好之后，用氢氧化铁（Ⅲ）沉淀预富集铀和钍，然后用UTEVA树脂分离，分离后的铀和钍被电解淀积到不锈钢盘式压片机上后，用α-光谱测量法测量。应用沥青铀矿石、珊瑚和花岗岩参考物质对方法进行验证，被测定参考物质的铀、钍含量和^234U/^238U及^230Th/^234U活度比值均与推荐值一致，发现钚的存在干扰测定，但应用氨基磺酸亚铁还原后，消除了钚的干扰问题，该方法的化学回收过程与阴离子交换法相似，但萃取色谱法应用化学试剂少，分离速度更快、更迅速。     

异烷基磷酸（1—甲基—庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定…

用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素

采用Na2O2、Na2CO3 碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。重晶石中钡的分离效率达到99. 999%,检出限为0. 11~6. 9ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13. 7%。     

华北克拉通东北部及邻区地壳和地幔转换带厚度研究

本文利用宽频流动台阵记录的远震波形资料和接收函数波动方程叠后偏移方法,获得了华北克拉通东北部边界及其邻近地区的地壳和地幔转换带的间断面结构图像.结果显示研究区域的地壳厚度存在显著的横向变化:以南北重力梯度带为界,西北部的兴蒙造山带地壳较厚(~40 km),东南部的燕山带、松辽盆地和辽东台隆地壳明显较薄(30~35 km).这有可能反映,研究区南北重力梯度带两侧地壳在中-新生代区域构造伸展过程中经历了不同程度的改造和减薄.地幔转换带成像结果显示,研究区410 km和660 km间断面结构存在横向差异.经度121°E-122°E之间,上地幔底部出现双重间断面,深度分别为660 km和690 km.经度122.5°E以东(北黄海地区),410 km间断面有5~20 km幅度的下沉,660 km间断面有5~15 km幅度的抬升;该地区地幔转换带厚度相对全球平均偏薄10~20 km,指示着该地区较热的上地幔底部温度环境.我们认为太平洋俯冲板块可能停滞在研究区119°E-122°E经度范围的地幔转换带中,但未延伸至118°E以西;而俯冲板块在124°E以东可能局部穿透了上地幔底部而进入下地幔,同时引起小尺度的地幔对流,导致北黄海地区下地幔物质的上涌.     

海洋沉积物孔隙水中痕量金属元素的测试分析方法

孔隙水是沉积物-海水界面链接沉积物颗粒和上覆水体的一个重要过渡相态,针对其研究可更好地了解痕量金属在固-液界面的早期成岩过程。近年来,针对孔隙水中痕量元素研究的方法较为匮乏,为此建立了一种分析测定海洋沉积物孔隙水中7种痕量金属元素(Mn、Cu、Zn、Ni、Cd、Co、Pb)的方法,该方法使用Nobias PA1树脂进行富集分离,再使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测试,可针对孔隙水中的痕量金属元素进行准确分析。通过实验结果发现该方法最优实验条件为: Nobias PA1树脂富集时的pH值为5.5~6.0,洗脱酸浓度为1.3 mol/L硝酸,体积为1 mL。同时,样品需进行紫外消解4 h以上以分解有机络合物,该消解步骤对Cu和Co这两种元素尤其重要。该方法通过加标回收获得Mn、Cu、Ni、Co和Pb的回收率在92%~100%, Zn和Cd的回收率分别为72%和82%; Mn、Cu、Zn、Ni的方法检出限范围为0.03~0.53 nmol/L, Cd、Co、Pb的方法检出限范围为2.66×10^-3~8.60×10^-3 nmol/L,满足孔隙水中痕量金属浓度的测试需求。同时,根据检出限计算的结果显示,孔隙水样品只需1 mL,即可应用该方法进行测试。应用该方法测试了一根采集于北黄海中部沉积物短柱的孔隙水样品,测试结果显示其垂相分布合理、较符合早期成岩过程规律。此研究为分析海洋沉积物孔隙水中痕量金属元素提供了一种准确而简便的方法。     

金枪鱼(Katsuwonus pelamis)碎肉蛋白降压肽的酶解制备及活性研究

以血管紧张素转换酶(ACE)抑制率为指标,通过正交试验L9(34)确定碱性蛋白酶(Alcalase)对金枪鱼(Katsuwonus pelamis)碎肉蛋白的最佳酶解条件,利用D101大孔树脂建立了酶解物的脱盐工艺,利用超滤、葡聚糖凝胶(G-25)色谱和反相-高效液相色谱(RP-HPLC)分离降压肽,并确定其纯度,利用氨基酸序列分析和ESI-MS鉴定纯化多肽的结构。结果表明,碱性蛋白酶酶解金枪鱼碎肉蛋白制备降压肽的最佳酶解条件是:pH 9.5,酶用量1.5%,酶解温度50°C,酶解时间5h;D101大孔吸附树脂脱盐工艺条件为:上样浓度10 mg/mL、上样流速1.5 BV/h、解吸剂为75%乙醇;酶解物经超滤和Sephadex G-25分离获得一个纯度较高的四肽,经氨基酸序列分析和ESI-MS鉴定结构为Phe-GlyGly-Val(FGGV),ESI-MS检测给出分子离子峰m/z 379.50([M+H]+)。利用碱性蛋白酶酶解并经超滤和色谱技术制备的金枪鱼碎肉蛋白降压肽具有良好的ACE抑制活性,可作为降压药物、保健食品或添加剂进行开发。     

强碱性阴离子交换树脂在浓海水提溴中的应用

研究201×7、201×4、D201 3种阴离子交换树脂对人工浓海水中的溴离子吸附性能,结果表明,201×7树脂的吸附效果最好。该树脂的静态饱和吸附量达到25.94 mg.g-1,流速为2.3 mL.min-1时的动态饱和吸附量为13.42 mg.g-1,因此选择201×7树脂作为吸附剂。通过静态吸附实验,测得298 K时吸附速率常数k298=1.7×10-3s-1;热焓ΔH=67.75 kJ.mol-1;在解吸过程中,确定了柠檬酸钠溶液作为解吸剂。201×7树脂吸附溴离子的过程符合Freundlich吸附等温式。通过动态吸附实验,研究了海水流速对201×7树脂吸附溴离子的影响。探讨了201×7树脂吸附溴离子的机理,结果表明,溴离子在201×7树脂上的吸附机理主要是Br-与—N+(CH3)3之间的静电作用。     

铬黑T 形成树脂分离富集极谱测试地质样品中贵金属Pt、Rh、Ru 研究

合成并研究了铬黑T 形成树脂分离富集地质标准样品中的钌、铂、铑,获得了最佳实验条件。结果表明: pH = 2. 00 的盐酸溶液作为介质、温度为293 K、流速v≤1. 0 mL·min － 1、柱高h≥10. 0 cm,铂、铑、钌吸附率均在95%以上; 在293 K,使用40 mL 的pH 2. 00 盐酸－ 3%硫脲溶液静态洗脱或以1. 0 mL·min － 1的流速进行动态洗脱,洗脱率均在95%以上。树脂对铂、铑、钌的吸附过程符合拟二级动力学模型。实验条件下的标准回收实验,回收率均＞ 95%。对地质标准样品进行了分析测定,相对误差均＜ 7%。铂、铑、钌的相对标准偏差分别是铂: 0. 852 0%和0. 325 0%; 铑: 4. 20%和 4. 89%; 钌: 1. 24%和1. 79%。铂、铑、钌的检出限分别为3. 55 × 10 － 6 μg·mL － 1、6. 23 × 10 － 7 μg· mL － 1、1. 92 × 10 － 5μg·mL － 1。该方法的准确度和精密度较高。     

D001改性树脂脱氟剂的制备及脱氟研究

研究了D001改性树脂脱氟剂的制备以及离子交换方式、酸洗、铁交换量等对脱氟剂饱和吸附量的影响，同时探讨了共存离子对脱氟效果的影响和D001改性树脂脱氟剂可能的脱氟机理。实验结果表明，改性离子的交换方式、酸洗以及树脂载铁量对脱氟效果有一定的影响，采用酸洗和动态交换方式可显著增大脱氟剂的脱氟效果；共存离子对该脱氟剂的脱氟效果没有明显地影响，研究还揭示了该脱氟剂的脱氟机理和操作简单、易再生、能重复使用和不产生二次污染的特点。     

地质样品中微量镁的树脂相分光光度法测定研究

本文报道了树脂相分光光度法测定地质样品中微量镁的研究。结果表明，利用国产７３２＃阳离子交换树脂作为载体，在碱性介质中，镁离子能够与镁试剂Ⅱ形成稳定的兰色配合物，使树脂载体里兰色，配合物的最大吸收波长为６５０ｎｍ，方法集分离、富集和测定于一体，其摩尔消光系数ε＝１．１２×１０５，ＲＳＤ＝５．３％，镁含量在０～３４μｇ／２５０ｍｌ范围内与吸收值Ａ成良好的线性关系，方法已应用于地质样品中微量镁的测定，取得满意的结果。