pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响

在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0～9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0～7.5和9.5～9.7范围内, As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0～9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。     

洒向沃土都是情——记宝丰县国土资源局利用股职工王昭斌

正他,既没有激动人心的豪言壮语,也没有惊天动地的闪光事迹。但是他多年如一日,凭着一个共产党员对党的忠诚和对脚下这片土地的深情,默默奉献在平凡的岗位上。他,就是宝丰县国土资源局利用股职工王昭斌。执法无畏以理服人今年30岁的王昭斌,给人一种憨厚朴实的感觉。从同事们一声声赞许中,我们感觉到了王昭斌的人格魅力。2009年,王昭斌来到宝丰县杨庄国土资源所工作。初来乍到,所有的业务一窍不通,面对这陌生的一切,他暗暗对自己说,能够从事国土资源     

国内外风蚀监测方法回顾与评述

为了准确认识风沙运动规律、建立风蚀模型,必须对风沙过程进行野外实地监测.鉴于风沙过程的复杂性,目前风蚀监测的方法多种多样.根据监测目的和原理的差异,将现有的主要风蚀监测方法分为风蚀量监测和输沙率监测两大类分别评述.风蚀量监测主要包括集沙盘法,降尘缸法,风蚀盘法,风蚀圈法,示踪法,遥感法,侵蚀针法等;输沙率的监测主要使用...     

风暴潮前后莱州湾西岸岸滩演化特征研究

<正>作者通过对2007年3月初风暴潮前后典型岸滩的剖面测量、沉积物取样分析及数值计算等方法,探讨了莱州湾西岸岸滩在大风天气下的演化特征及其对风暴潮的响应。结果表明:正常天气下,该区岸滩泥沙来源不丰富,岸滩基本处于稳定状态;大风天气下,黄河南下泥沙与海岸侵蚀物质为主要泥沙来源,河口北侧岸滩受侵严重,而河口南侧岸     

海水中三价与六价铬高效液相色谱-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法(HPLC-TQ-ICP-MS)的联用测定

基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除³⁵Cl¹⁶O¹H⁺、⁴⁰Ar¹²C对⁵²Cr同位素测定可能存在的质谱干扰。选用Dionex IonPac AG 7 (4 mm×50 mm10μm)阴离子交换柱为分析柱,对流动相浓度及pH值进行优化,结果表明,当流动相浓度为0.08 mol/L NH₄NO₃、0.6 mmol/L EDTA,pH值7.5,流速1.0 mL/min时,仅需80 s就可以完成三价铬和六价铬的理想分离与测定。对络合剂EDTA的络合浓度、pH、温度及时间进行了深入研究,结果显示,当EDTA浓度为10 mmol/L、络合pH值7.5、络合温度50°C、络合时间2 h时,三价铬可以最大程度的被EDTA络合。在0.1～50.0μg/...     

甜菜碱脂在14种海洋微藻中的分布研究

采用超高效液相色谱−四极杆−飞行时间质谱联用分析系统(UPLC -Q- TOF MS),对4个微藻门中的14种微藻的甜菜碱脂的分子组成及其相应脂肪酸的组成及分布进行分析。结果表明：在14种微藻中共鉴定出133种甜菜碱脂,包括53种DGCC、41种DGTS和39种DGTA。其中甲藻和定鞭藻中主要的甜菜碱脂种类为DGCC,绿藻中主要的甜菜碱脂种类为DGTS;而在硅藻中的甜菜碱脂主要包括两种：中心硅藻纲中为DGCC,羽纹硅藻纲中为DGTA。此外,不同微藻中甜菜碱脂脂肪酸组成差异仅限制在门或纲的水平上,在较低的分类水平上差异不明显。硅藻门、甲藻门和定鞭藻门中均含有DGCC,其脂肪酸链的组成均含有C14−C18的脂肪酸以及C20和C22的多不饱和脂肪酸,但是甲藻的C14−C18脂肪酸链为饱和的,而C19奇数碳原子的脂肪酸链仅在硅藻中发现。认为海洋微藻甜菜碱脂的研究可以为海洋微藻化学分类学以及缺磷极性脂类的生理、生态作用和功能特性研究提供重要参考依据。     

水量百分数的概念及在非均匀悬移质输沙中的应用

提出了水量百分数这一非均匀沙不平衡输沙的一个重要概念和有效工具。给出了水量百分数定义及其表达式。分析了它的3个特性:它能严格地将均匀沙挟沙能力迭加为非均匀沙挟沙能力;在强平衡条件下,水量百分数恰等于床沙级配;水量百分数就是能量百分数。进而利用水量百分数证明了床沙质、冲泻质与全沙具有相同的挟沙能力;证明了用它可以导出非均匀沙不平衡输沙时的挟沙能力组成以及挟沙能力级配和有效床沙级配表达式。     

嵊州市“六法”推进节约集约用地

近年来,嵊州市正视建设用地需求与土地资源供给矛盾日益尖锐并将长期存在的现实,按照“向存量土地要空间、向集约高效要空间”的思路,通过采取闲置土地退出法等“六法”积极盘活存量土地,推进土地节约集约高效利用,取得了明显实效。该市的主做法和成效体现在以下几个方面：     

广丰：念好节约集约用地“四字经”

近年来,江西省广丰县采取严、优、盘、借4项措施,使有限的土地资源得到合理高效利用,促进县域经济又好又快发展。一是严。严把用地项目准入关。建立建设用地联合审查制度,由发改、国土、规划、环保、建设、商务等部门联合对项目进行审核,从项目的产业政策、产能过剩、投资强度等各个方面进行综合评估,并根据江西省建设用地指标核定其用地面积,并在土地出让合同或划拨决定书中,严格约定项目开竣工时间、投资总额、违约责任等内容,从源头上做到节约集约用地。     

扁玉螺、罗氏海盘车中牛磺酸的HPLC测定

利用高效液相色谱OPA柱前衍生法测定扁玉螺(Nevertia didyma(Roding))肝脏、腹足,罗氏海盘车(Asterias rollestoni Bell)内脏、体壁中牛磺酸的含量.实验结果表明,100 g(湿质量)样品中牛磺酸含量分别为535.2、1 298.7、60.4、31.7 mg.