秦皇岛园博园湖泊中农药含量的风险评价

2021年4月24日,在秦皇岛园博园湖泊水体中布设7个采样点,采集水样,采用高效液相色谱法,检测水样中6种常用于园林的农药(高效氟氯氰菊酯、代森锰锌、多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、三唑酮)的含量,检测结果显示,水样中有高效氟氯氰菊酯、多菌灵、吡虫啉和毒死蜱4种农药,这4种农药是该园区养护树木的常用农药,农药的检出率为64%,其中,高效氟氯氰菊酯的含量最大;以水体中的高效氟氯氰菊酯含量为研究对象,在2021年7月12日至13日和9月19日两次降雨过程的前、后,在该园区北湖的10个采样点,采集水样,测定水样中的高效氟氯氰菊酯含量,对高效氟氯氰菊酯含量进行风险评价。研究结果表明,7月12日至13日的暴雨过后,北湖中与使用农药的树木分布区较近和水流速度大的6个采样点水体中的高效氟氯氰菊酯含量明显增加;7月12日至13日暴雨前、后,北湖10个采样点水体中的高效氟氯氰菊酯含量都对水生生物具有高生态风险;9月19日中雨前、后,北湖5个采样点水体中的高效氟氯氰菊酯含量对水生生物具有高生态风险,其它5个采样点水体中的高效氟氯氰菊酯含量对水生生物具有中生态风险;两场降水前、后,北湖10个采样点水体中的高效氟氯氰...     

影响羟基自由基在O3/UV体系中生成规律的因素

臭氧紫外光（O₃/UV）法是将臭氧与紫外光辐射相结合的一种高级氧化技术。在紫外光的辐射下臭氧显著地加速了分解速率,在溶液中形成具有强氧化特性的羟基自由基。通过高效液相色谱法和荧光检测器测定O₃/UV体系中羟基自由基攻击水杨酸的产物2,5-二羟基苯甲酸（2,5-DHBA）,从而间接测定了捕捉到的羟基自由基的量。结果表明,反应时间、水相温度、初始pH值的增加明显有利于羟基自由基的生成,紫外光波长的减小和水杨酸浓度的增加也会对生成羟基自由基的量产生积极的影响。     

超声波萃取-高效液相色谱法在海洋沉积物样品多环芳烃分析中的运用

建立用超声波萃取-高效液相色谱法同时检测海洋沉积物中16种优先监控的多环芳烃(PAH s)的方法。本方法采用丙酮作为萃取溶剂,在超声波作用下萃取出泥样中的PAH s,萃取液经浓缩后直接进行高效液相色谱分析。经对色谱条件和萃取条件进行优化后,各PAH组分的线性范围为1~500 ng之间,相关系数0.9921~0.999,检出限0.1~4.6 ng,达到海洋沉积物PAH s的检测要求。运用本法对粤东大规模增养殖区柘林湾表层沉积物PAH s进行检测,各PAH组分加标回收率为69.2%~108%,总平均达89.2%,相对标准偏差为0.5%~10.3%。本方法只需要萃取、浓缩和定容三个步骤,具有简便、迅速、高效、分析成本低的特点。     

六株球形棕囊藻的色素组成特征研究

球形棕囊藻(Phaeocystisglobosa)是我国南方沿海近年来主要的赤潮原因种之一,由球形棕囊藻形成的赤潮对海水养殖业发展和海域生态环境构成了严重威胁。棕囊藻通常以囊状群体形式形成赤潮,很难获取其丰度数据,以往研究中多以19′-己酰氧基岩藻黄素(Hex-fuco)或19′-丁酰氧基岩藻黄素(But-fuco)作为其特征色素,利用化学分类软件CHEMTAX计算其生物量。为了解我国近海球形棕囊藻的色素组成特征,本文采用高效液相色谱方法,分析了6株球形棕囊藻的色素组成与含量状况,其中5株分离自我国近海。结果表明, 6株球形棕囊藻均以岩藻黄素和叶绿素a为主要色素,但其特征色素Hex-fuco却存在显著的株系间差异,即便是分离自相同海域的不同球形棕囊藻藻株也存在差别。对比棕囊藻游离细胞和囊状群体的色素组成,可以看出两者在色素组成上基本一致,但囊状群体中捕光色素(Light-harvesting pigment)含量低于游离细胞,而光保护色素(Photoprotective pigment)则高于游离细胞,可能与不同存在形态的棕囊藻对光照的适应特征差异有关。以上研究表明,在以CHEMTAX方法计算球形棕囊藻生物量时,需要充分调查海域棕囊藻的特征色素组成情况,获取其特征色素信息,构建合理色素比例初始矩阵,为球形棕囊藻赤潮监测奠定基础。     

高效藤壶赖氨酰氧化酶的体外重组表达体系构建

藤壶(Balanus)是重要的海洋污损生物。研究报道在藤壶胶形成过程中,赖氨酰氧化酶(Lysyl oxidase,LOX)起了至关重要的作用。但迄今未见藤壶来源的LOX的重组表达和性质研究的报道,这已成为理解藤壶胶形成机制的瓶颈。为解决此问题,本研究聚焦海洋污损生物藤壶来源的LOX,通过系统筛选原核表达载体和LOX结构域,首次实现了藤壶来源的赖氨酰氧化酶(BalLOX)的高效可溶性表达,表达产率为0.28 g/L,是文献报道的哺乳动物来源LOX的373倍。研究结果表明重组表达的BalLOX具有较高的生物酶活性。该研究为后续深入理解藤壶胶形成机制及LOX在藤壶粘附中的角色和功能奠定了重要基础。     

基于高效液相色谱法的扇贝毒素-2制备方法研究

本文以渐尖鳍藻(Dinophysis acuminata)为实验原料,建立了基于高效液相色谱法(HPLC)的扇贝毒素-2(Pectenotoxin-2,PTX2)的制备方法。研究重点对鳍藻细胞的破碎、PTX2毒素的提取及HPLC纯化等三个步骤的方法进行筛选和优化。结果表明,反复冻融与超声波细胞破碎相结合可获得最大的细胞破碎率和毒素提取率,分别为99.2%和81.5%。采用四种有机试剂(甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷)及三种固相萃取小柱(Solid Phase Extraction,SPE)(Oasis HLB SPE,Phenomenex Strata-X SPE,Sep-Pak C18 SPE)对PTX2毒素进行提取,其中乙醚-二氯甲烷的提取效率最高,达78.2%。在HPLC对PTX2毒素的纯化实验中发现,流动相的pH会影响毒素组分的分离,其中在碱性流动相(含6.7mmol/L氨水的水溶液和乙腈溶液,pH=10.94)条件下,PTX2的分离效果最佳,响应值最高。实验使用Phenomenex Kinetex C18(4.8mm×250mm,5μm)色谱柱,在上述碱性流动相条件下,分离得到纯度为93.2%的PTX2毒素。本研究选定的藻细胞破碎、PTX2毒素提取、及HPLC纯化方法简单快捷,高效易操作,为从大规模培养的鳍藻细胞中制备高纯度PTX2毒素提供了技术支持。     

HPLC法测定金杏感冒止咳颗粒中绿原酸含量的研究

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定绿原酸含量的方法,为药品出厂质量控制提供可靠数据支持。方法：采用Inertsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相,检测波长为327nm,流速为1.0mL/min。结果：绿原酸进样量在0.1012μg～0.3542μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.78%,RSD为0.08%。结论：高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,无其他成分干扰,可作为金杏感冒止咳颗粒质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定毛茛中白头翁素含量的实验研究

目的：建立毛茛中白头翁素的含量测定方法。方法：采用Merck Hibar C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,检测波长220nm,流速0.8ml/min,柱温30℃,进样量20μL。理论板数按白头翁素计≥4000。结果：白头翁素在0.342～8.108mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,相对标准偏差（RSD）为1.2%。结论：该方法简单、精密度高,结果准确可靠,可作为毛茛中白头翁素含量测定的一种有效方法。}