含铀煤灰工艺矿物学研究

为了揭示含铀煤灰的工艺矿物学特性,为研发这种非常规铀资源的高效水冶工艺提供理论依据,本文采用矿物解离分析仪和扫描电子显微镜对含铀煤灰的组成、矿物性质和嵌布特征进行了研究。结果表明,含铀煤灰的矿物组成较复杂,主要矿物为蒙脱石、石英和长石,占比达83%,次要矿物为赤铁矿,铀矿物为沥青铀矿、水硅铀矿、硅钙铀矿、钙铀矿和硅酸钍矿(U)。含铀煤灰中铀矿物的粒度在75μm以下,其它矿物的粒度较大,铀矿物主要嵌布在蒙脱石、石英、长石和赤铁矿中,它们的单体解离度较低。因此为了高效开发含铀煤灰中的铀,需将其磨至75μm以下,且需研发新的铀水冶工艺。     

高效藤壶赖氨酰氧化酶的体外重组表达体系构建

藤壶(Balanus)是重要的海洋污损生物。研究报道在藤壶胶形成过程中,赖氨酰氧化酶(Lysyl oxidase,LOX)起了至关重要的作用。但迄今未见藤壶来源的LOX的重组表达和性质研究的报道,这已成为理解藤壶胶形成机制的瓶颈。为解决此问题,本研究聚焦海洋污损生物藤壶来源的LOX,通过系统筛选原核表达载体和LOX结构域,首次实现了藤壶来源的赖氨酰氧化酶(BalLOX)的高效可溶性表达,表达产率为0.28 g/L,是文献报道的哺乳动物来源LOX的373倍。研究结果表明重组表达的BalLOX具有较高的生物酶活性。该研究为后续深入理解藤壶胶形成机制及LOX在藤壶粘附中的角色和功能奠定了重要基础。     

渍涝洼地罗氏沼虾高效养殖研究

１９９７年５月至９月２５日,在山东省禹城市辛店洼进行了罗氏沼虾养殖实验。０．１０９公顷的池塘,放罗氏沼虾苗２．０万尾,鲢乌仔５０００尾,在于旱无引黄水的情况下,用生物、物理和化学方法和水质进行综合调控,并精心管理,养殖１３０天,产沼虾８９．６ｋｇ。鲢１３３．３ｋｇ,以及部分鲤鲫鱼。每公顷纯利用３１７２３．４元,沼虾产量８２２．０ｋｇ。并总结了一套适合渍涝洼地的氏罗沼虾养殖新技术。     

HPLC法测定金杏感冒止咳颗粒中绿原酸含量的研究

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定绿原酸含量的方法,为药品出厂质量控制提供可靠数据支持。方法：采用Inertsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相,检测波长为327nm,流速为1.0mL/min。结果：绿原酸进样量在0.1012μg～0.3542μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.78%,RSD为0.08%。结论：高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,无其他成分干扰,可作为金杏感冒止咳颗粒质量控制的有效方法。     

基于高效液相色谱法的扇贝毒素-2制备方法研究

本文以渐尖鳍藻(Dinophysis acuminata)为实验原料,建立了基于高效液相色谱法(HPLC)的扇贝毒素-2(Pectenotoxin-2,PTX2)的制备方法。研究重点对鳍藻细胞的破碎、PTX2毒素的提取及HPLC纯化等三个步骤的方法进行筛选和优化。结果表明,反复冻融与超声波细胞破碎相结合可获得最大的细胞破碎率和毒素提取率,分别为99.2%和81.5%。采用四种有机试剂(甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷)及三种固相萃取小柱(Solid Phase Extraction,SPE)(Oasis HLB SPE,Phenomenex Strata-X SPE,Sep-Pak C18 SPE)对PTX2毒素进行提取,其中乙醚-二氯甲烷的提取效率最高,达78.2%。在HPLC对PTX2毒素的纯化实验中发现,流动相的pH会影响毒素组分的分离,其中在碱性流动相(含6.7mmol/L氨水的水溶液和乙腈溶液,pH=10.94)条件下,PTX2的分离效果最佳,响应值最高。实验使用Phenomenex Kinetex C18(4.8mm×250mm,5μm)色谱柱,在上述碱性流动相条件下,分离得到纯度为93.2%的PTX2毒素。本研究选定的藻细胞破碎、PTX2毒素提取、及HPLC纯化方法简单快捷,高效易操作,为从大规模培养的鳍藻细胞中制备高纯度PTX2毒素提供了技术支持。     

三金排石颗粒的质量标准研究

目的：建立三金排石颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）分别对三金排石颗粒中的海金沙、栀子、大黄和山楂共四味中药进行定性研究;采用高效液相色谱法（HPLC）分别对金钱草中的槲皮素和山柰素进行定量研究,色谱柱为C₁₈柱,流动相为甲醇-0.35%磷酸溶液（50∶50）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果：所建立的TLC法中,海金沙、栀子、大黄和山楂斑点清晰,分离度好,专属性强。槲皮素和山柰素的检测质量浓度线性范围分别在0.010～0.100 mg/ml、0.010～0.101 mg/ml之间（r=0.9993、0.9998,n=6）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2%（n=6）,平均加样回收率分别为101.86%、101.48%（n=6）。结论：本研究所建立的三金排石颗粒的质量标准,TLC法及HPLC法操作简便,准确快速,重现性好,可有效控制三金排石颗粒的质量。     

舟山渔场及其相邻赤潮高发区麻痹性贝类毒素研究

采用小白鼠生物检测法和高效液相色谱荧光检测法,对采自舟山渔场及其相邻赤潮高发区贝类的麻痹性贝毒素进行了调查分析与研究。结果表明,浙江舟山海域有毒贝类检出率为7．0％。利用高效液相色谱荧光检测法对2006年5月份采集的六横的西格织纹螺、岱山的毛蚶组织提取液进行麻痹性贝毒素测定,结果显示,六横的西格织纹螺体内麻痹性贝毒素含量为0．178Mu／g,毒力值为0．0356μg STXeq／g,其毒素成分由GTX2、GTX3、STX、dcSTX、C2组成：岱山的毛蚶体内麻痹性贝毒素含量为3．494Mu／g,毒力值为0．6987μg STXeq／g,其毒素成分由STX、NEO、C1、C2组成。浙江中、南部海域有毒贝类检出率为2．2％,利用高效液相色谱荧光检测法对2006年10月份在南麂列岛采集的棒锥螺的组织提取液进行麻痹性贝毒素的测定,结果显示棒锥螺体内麻痹性贝毒素含量为0．705Mu／g,毒力值为0．1409μg STXeq／g,其毒素成分有GTX1、GTX2、GTX3、NEO、C1、C2组成。     

高效液相色谱-质谱联用技术在海洋药用生物化学成分快速鉴别中的应用

高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,将HPLC的高分离效能与MS的强大结构鉴定功能结合起来,已逐渐成为天然产物化学成分快速分离、鉴别的强有力手段。本研究采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)技术,成功建立了刺参皂苷快速鉴别方法,并对市售干刺参中的4种皂苷进行了鉴别。此外,应用该技术对罗氏海盘车中的13种化学成分进行了快速鉴别。为海洋药用生物化学成分快速鉴别提供了1种值得推广的新方法,为更好的开发利用海洋天然药物奠定了基础。     

高效液相色谱法测定毛茛中白头翁素含量的实验研究

目的：建立毛茛中白头翁素的含量测定方法。方法：采用Merck Hibar C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,检测波长220nm,流速0.8ml/min,柱温30℃,进样量20μL。理论板数按白头翁素计≥4000。结果：白头翁素在0.342～8.108mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,相对标准偏差（RSD）为1.2%。结论：该方法简单、精密度高,结果准确可靠,可作为毛茛中白头翁素含量测定的一种有效方法。}     

三金排石颗粒质量控制研究

目的：建立三金排石颗粒的定性和定量控制方法。方法：采用薄层色谱法对三金排石颗粒中所含的广金钱草、牛膝、益母草、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中君药广金钱草的特征性成分夏佛塔苷的含量。结果：实验研究建立的薄层色谱法可鉴别出广金钱草、牛膝、益母草、甘草,阴性对照无干扰;夏佛塔苷进样量在0.09082～0.9082 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,夏佛塔苷平均回收率为103.71%,RSD为1.01%。结论：本研究所建立的方法操作简单可行,具有较好的专属性和准确度,可用于三金排石颗粒的质量控制。