氧化铬对铝型材厂碱蚀渣制备铝方柱石材料结构的影响

利用铝型材厂碱蚀渣为主要原料,采用二步煅烧工艺制备铝方柱石材料。探索二次煅烧温度对铝型材厂碱蚀渣制备铝方柱石材料相组成、结晶度、微观结构的影响,进而研究氧化铬对铝方柱石材料相组成、微观结构的影响。采用同步热分析、X射线衍射、扫描电镜及相关分析软件表征制备的铝方柱石材料的相组成和显微结构。结果表明：铝型材厂碱蚀渣中有大量可烧失成分,物料需要进行致密化处理,再经过1500℃煅烧后的铝方柱石材料结构中具有明显的铝方柱石条柱状结构,结晶度增大,铝方柱石相对含量达到91%。随着氧化铬加入量增加,结构中的铝铬酸钙相增加。当氧化铬加入量为2%时,试样中结晶相的结晶度最高,形成条柱状铝方柱石相与立方状铝铬酸钙相共存的结构。当氧化铬加入量4%时,试样中铝方柱石相几乎消失,结晶度降低。     

粒度不均匀铬矿石取样代表性的研究

以一批进口土耳其铬矿石为例,对所取的40个样品进行0～ 10 mm、10 ～ 50 mm、50 ～ 150 mm、150～ 250 mm及大于250 mm五个区间的粒度筛分,分析粒度不均匀的铬矿石在各粒度区间内组分含量和所占质量百分比的差异情况.根据分析结果对40个样品在50 ～ 150 mm区间内的质量百分比与样品总组分含量进行相关性分析,结果表明:两者的相关系数为0.466,相关系数的显著性概率为0.002,小于0.01,说明在50～150 mm粒度区间内矿石的质量百分比与样品的总含量的相关性是高度显著的,提出为了提高粒度不均匀的铬矿石取样代表性,应首先保证在所含矿石质量百分比与总组分含量相关性最大的粒度区间内(50 ～ 150 mm),所取矿石样品与实际货物中矿石的质量百分比相一致.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞

采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68～100μg/L,Hg为0.12～10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴

选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验,结果表明采用王水溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好;用盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素,对目标元素进行了光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线,结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高,采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰;除铬元素外其他目标元素加标回收率在96.83%～105.23%,相对标准偏差小于3.3%。建立的方法应用于标准样品分析,除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。铬元素回收率较低,有待进一步研究。     

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量.选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件.砷浓度在0～100 μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的...     

利用δ~(53)Cr定量评价Cr(Ⅵ)还原程度的实验研究

地下水污染的"原位修复"是当今国际上净化地下水最具发展前景的新技术,但对铬污染地下水"原位修复"尚未有科学有效的评价方法。定量评价地下水中Cr(Ⅵ)的被还原程度成为保护与修复铬污染地下水的关键问题。通过室内Cr(Ⅵ)的还原实验,分析Cr(Ⅵ)在还原过程中铬稳定同位素变化规律,研究其分馏机理,探索利用铬同位素定量评价地下水中Cr(Ⅵ)还原程度的可行性。研究结果表明:Cr(Ⅵ)在被还原成Cr(Ⅲ)过程中,发生明显的同位素分馏,即反应物中53Cr逐渐富集,同时生成物中52Cr逐渐富集;分馏过程可用瑞利分馏模型描述,分馏系数α为常数0.99842。表明δ53Cr能够定量评价水体中Cr(Ⅵ)的还原程度,为评价地下水铬污染修复提供了新途径。     

氢化物发生原子荧光光度法测定地质样品中的痕量锗

实验选择了最佳仪器工作条件,比较了不同载流酸对荧光强度的影响,用L-半胱氨酸-硫脲-酒石酸混合溶液消除干扰.本法检出限0.08μg/g(n=12),8个土壤标样的RSD为4.8%～9.6%(n=12),ΔtgC为0.002～0.015,此法可满足化探分析的要求.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.     

螺杆钻具转子表面磨损规律研究

转子是螺杆钻具的核心部件,与定子相配合,决定了螺杆钻具的工作效率和动力性能。主要研究不同泥浆固相含量和添加剂对螺杆钻具转子表面磨损的影响,并设计了专用试验装置以模拟近井下条件工作时螺杆钻具转子的表面磨损情况,对其磨损规律开展研究,探索了转子在不同泥浆条件下的磨损规律,并结合相关磨损机理进行了进一步分析。初步发现了对硬铬镀层损伤较大的因素是泥浆固相与盐类添加剂,进而确定了硬铬镀层磨损的主要形式是腐蚀磨损,从而形成了对转子的制造工艺及使用方法的有益建议。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。