氢化物原子荧光光谱法测定富马酸中的砷

用氢氧化钠溶液分解富马酸使其转化为水溶性富马酸钠 ,然后用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定了试样中的砷。方法的检出限为 0 .2 μg/L ,对富马酸中As的测定结果与国标法结果相符 ,对w(As) =1 .5× 1 0 - 6的试样测定 1 2次 ,RSD为 4.8% ,加标回收率为 97.9%～ 1 0 7.5%。     

广东发现两处巨型铷矿资源量逾360万吨

近日从广东省国土资源厅获悉,经过近3年努力,该省相继在武夷成矿带广东南段的紫金县、蕉岭县发现罕见巨型铷矿产地,两处估算铷资源量达360万吨以上。铷是稀有金属,其氢化物和硼化物可作为高能固体燃料,在航天航空、能源、国防工业的应用不断扩大,在玻璃、陶瓷等民用工业领域应用前景广阔。铷的元素活泼、熔点低、沸点低,利用其特性有可能把热能直接变为电能。     

湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究

灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。     

氢化物分离一化学发光法测定痕量锑

采用Luminol－H。O。Air（巨）化学发光反应体系作为分析检测方法，建立了一个测定地质样品中痕量锑的化学发光分析法。方法的原理是用AgNO。吸收由样品发生的氢化锑气体，使吸收液中生成Sb（巨）与过量的K。Cr。O，反应生成Cr（1），方法的检出限为0．6us／mlSb，工作曲线的线性范围是2～1000ng／mlSb，测定的相对标准偏差小于5％。本方法已用于地质样品中痕量佛的测定。     

湘西沃溪金锑钨矿床成因矿物学研究

研究了沃溪金锑钨矿床主要矿物——自然金、黄铁矿、辉锑矿、白钨矿、黑钨矿和石英的产状、化学成分、物理性质、包裹体和同位素等方面的特征,并结合模拟实验,探讨了矿床成因。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.     

新型氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器Ⅰ.可移动还原床氢化物发生器的结构及特征

发展了一种新型的氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器,可以实现微升级样品的分析而不需要对样品进行酸化和使用气-液分离器.给出了装置的结构、操作,试验并优化了固体还原剂与有机酸的质量配比、反应腔体体积、进样量等反应条件.该技术易于实现自动化,可作为液相色谱、毛细管电泳和其他色谱分离技术与光谱检测技术之间的接口.     

碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋

建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法则定锑精矿中的微量砷

使用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锑精矿中的微量砷在国内外报道较少。文章在锑干扰状况试验、高锰酸钾溶液消除干扰的最佳条件选择试验、锑精矿中共存元素的干扰和消除试验的基础上,对样品进行了实测,并就其灵敏度、准确度和精密度进行了讨论。研究表明,该方法是测定锑精矿中微量砷的有效方法。