高锰酸钾—过硫酸钾消化氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中汞

为了寻找一种灵敏准确测定有机污染物水样中微量汞的方法,通过高锰酸钾—过硫酸钾消化氢化物发生原子荧光光谱法测定,发现汞含量在0.100 0～1.000 0ug/L范围内呈线形关系,相关系数为0.999 6,检出线为0.006 6ug/L,相对标准偏差在0.7％ ～ 2.3％,样品加标回收率在93.1％～102.9％之间.该方法检出线低,灵敏度高,精密度好,准确度好,适合于有机物较多体系水样中汞的测定.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定氢氧化铟中砷含量

文章对氢化物发生原子荧光光谱法测量氢氧化铟中砷含量的分析方法进行了研究,采用硫酸联胺把五价砷预还原成三价砷,利用三氯化砷的挥发性,经蒸馏分离砷,消除了基体铟干扰。方法线性范围为2ng/mL~70ng/mL,检测下限为2ng/mL,加标回收率为96%~113%,实际样品分析相对标准偏差为4.57%(n=5)。本方法与等离子体发射光谱法、DDTC-Ag分光光度法的分析数据吻合。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中的Bi和Se

应用氢化物-原子荧光光谱法同时测定化探样品中的Bi和Se,用1:1王水处理样品,在10%的盐酸介质中测定Bi、Se,其检出限分别为0.0005μg/mL和0.0002μg/mL.本方法具有一次熔矿便可以同时测定Bi、Se的含量,且具操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、其结果稳定、可靠、节省试剂等特点,适用于大批化探样品中Bi、Se同时联测.     

碱性模式氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的微量铋

建立了碱性模式氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿石中微量铋的分析方法,对仪器和实验条件进行了最佳化选择,讨论了共存离子的影响。方法经国家标准物质分析,测定值与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)为2.97%,回收率为95%~104%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02～0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%～104%和101%～103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

新型氢化物发生技术—可移动还原床氢化物发生器：Ⅲ.作为毛细管区？…

发展了一种新型的氢化物发生装置－可移动还原床氢化物发生器。应用该技术可将经毛细管区带电泳分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ＰＨ值及及浓度,进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％－１１．７％。４种砷的浓度检出     

巯基棉吸附氢化物无色散原子荧光法测定痕量硒和碲

试样用硝酸、盐酸和过氯酸分解,以过氯酸消除硝酸,然后制备成10%的盐酸溶液,经巯基棉柱吸附Se和Te,用1∶1硝酸洗脱,于20%盐酸-5%硝酸介质中进行原子荧光测定.经测定,对含Se为0.27ppm的试祥,相对标准偏差为11.2;含Te在1.5ppm的试样,相对标准偏差为8.10,此法测定Se和Te含量范围为0.001-1ppm.