酸溶二苯碳酰二肼分光光度法测定水系沉积物样品中微量铬

采用王水分解样品，分光光度法测定水系沉积物样品中微量铬，方法简便，易操作，成本低。通过对比，测定结果的肛≤10％，RSD≤5％(n=12)与标准值吻合。     

蚌埠隆起区石榴辉石岩变质PT轨迹及年代学研究

蚌埠隆起位于华北克拉通东部陆块的胶-辽-吉造山带的最南缘,由于侧重点和关注度的差异,对于该地区的变质演化过程的探究一直较为缺乏,制约了人们对该隆起形成过程的理解。为此,本文通过对该隆起的石榴辉石岩及其退变的黑云斜长片麻岩详细的野外观测、岩相学分析、热力学评价和年代学的研究,较为充分地探讨了该隆起的形成机制。研究显示这两类岩石记录了5个变质阶段：阶段-Ⅰ的平均温压为：T=672±17 ℃和P=1.05±0.02 GPa;阶段-Ⅱ的平均温压为：T=805±30 ℃和 P=1.21±0.04 GPa;阶段-Ⅲ的平均温压为：T=615±13 ℃和 P=0.93±0.02 GPa; 阶段-Ⅳ的平均温压为：T=632±6 ℃和P=0.50±0.01 GPa;阶段-Ⅴ的温压为推测值：T=400 ℃～450 ℃和P=0.2～0.4 GPa。其中阶段-Ⅰ～阶段-Ⅲ表象为角闪岩相→麻粒岩相→角闪岩相的过程,显示了一个近等压的可能的快速升温和降温的过程。而阶段-Ⅲ～阶段-Ⅳ表现为一个近于等温降压的快速过程,直至阶段-Ⅴ表现为可能的缓慢降温降压过程。结合背景资料和前人年龄数据,以及本次对退变黑云斜长片麻岩的锆石U-Pb定年（1 885±16 Ma）研究,推测该全过程可能反映的是两期变质事件。其中,早期的变质以阶段-Ⅰ、阶段-Ⅱ和阶段-Ⅲ为代表,揭示了大约在2.5 Ga时期,蚌埠隆起经历了大规模岩浆上侵及紧密相伴的高温麻粒岩相变质事件;而晚期变质以阶-Ⅲ→阶段-Ⅳ等温降压为代表,可能反映的是大约1.9 Ga时期,胶-辽-吉造山带的形成过程。     

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆

采用高压密闭酸溶处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法,但在分析花岗闪长岩样品时,由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中,会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象,本研究增加了赶硅的预处理过程,加大氢氟酸用量,在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性,将锆的溶出率提高到95%左右,实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD,n=11)小于5%,检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆,测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性,且基体效应小、检出限低,还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。     

气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究

本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置,采用多套酸解烃脱气装置,建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法,并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论。结果表明,样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min,酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测,方法检出限为0.007~0.057μL/kg,精密度(RSD,n=12)为0.8%~1.1%。对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01%~19.66%,平均值为7.81%(以甲烷计算)。该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求,并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。     

沉积物中酸可挥发性硫化物的分析方法研究

酸可挥发性硫化物(AVS)是评价沉积物中重金属生物毒性的一个重要参数,但AVS易随氧化还原环境变化,所以对分析测试要求较高。以往AVS的测定方法较为费时费力,无法用于常规监测,或不适用于测定AVS含量偏低的沉积物样品。本研究在现有分析方法的基础上进行了改进,建立了一个扩散法和亚甲基蓝比色法联用的分析方法,使其适用于测定AVS含量偏低的海洋和湖泊沉积物样品。通过对回收率、空白、重复性的实验显示,该方法能够快速、准确的进行大批量样品的测试。应用该方法对渤海湾和莱州湾上百个沉积物样品的分析发现,AVS含量低于0.6μmol/g(DW)的样品量达到75%。因我国近岸海域有机碳含量偏低,AVS的含量也可能偏低,所以该方法对我国近岸海洋沉积物中AVS的分析测试有普适性。该分析方法的建立为我国应用AVS对沉积物中重金属生物毒性的研究提供了便利。     

东昆仑早古生代变质演化:来自浪木日石榴斜长角闪岩的记录SCIEI北大核心CSCD

东昆仑造山带近年来被厘定为早古生代高压-超高压变质带。带内广泛出露早古生代的中-高级变质基性岩,这些岩石记录了不同的变质温压和多期的变质年龄,是反演和制约东昆仑早古生代变质演化的重要样品。本文选取东昆仑浪木日地区的石榴斜长角闪岩为研究对象,开展了变质岩石学及锆石年代学研究。石榴斜长角闪岩呈团块状出露在黑云二长片麻岩中,主要组成矿物为石榴子石、角闪石、斜长石、透辉石和石英,含少量黑云母、绿泥石、金红石、钛铁矿和榍石。石榴子石变斑晶的核部含有绿帘石、角闪石、斜长石、金红石和石英包裹体,其成分从核部到边部,锰铝榴石逐渐降低、钙铝榴石和Mg/(Mg+Fe;)比值逐渐升高,为进变质作用形成的环带。岩石中的矿物结构关系和成分特征显示其经历了进变质、峰期变质和退变质三个阶段的变质演化,变质温压分别为:T≈610℃和P≈6.5kbar、T≈700℃和P≈10.5kbar以及T≈650℃和P≈4.5kbar。这三阶段的变质作用构成顺时针的变质P-T轨迹,指示岩石经历进变质升温升压至峰期阶段,随后经历近等温降压的退变质阶段。同时该P-T轨迹特征表明岩石形成于俯冲-碰撞的构造背景。对石榴斜长角闪岩中的锆石进行SIMS U-Pb定年,得到492.8±5.1Ma的谐和年龄。锆石的形态特征与典型的变质锆石一致,其内包裹的石榴子石、角闪石和斜长石组合与岩石的峰期矿物组合一致。因此,锆石在峰期变质阶段结晶,所测年龄~493Ma为角闪岩相峰期变质年龄。本文研究的石榴斜长角闪岩与该区高压-超高压榴辉岩在野外产状、P-T轨迹和变质年龄等方面密切相关,暗示ca.490Ma是该区高压-超高压变质作用的一个重要时间节点。石榴斜长角闪岩和榴辉岩之间的变质差异,表明东昆仑早古生代经历了多阶段的变质作用,不同岩石记录了原特提斯洋俯冲-碰撞过程的不同阶段。本文获得的变质P-T轨迹和变质年龄可为进一步探究东昆仑早古生代高压-超高压变质作用提供限定。     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明：经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。     

混合硼酸锂盐熔融-混酸消解-ICP-MS测定伟晶岩样品中的稀土、铀、钍等元素

将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03～0.91μg/g,相对标准偏差（RSD）优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%～25%之间,满足地质矿产行业标准（DZ/T0130—2006）中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。     

电感藕合等离子体质谱法同时测定区域地球化学调查样品中19个元素

土壤、岩石、水系沉积物等样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸敞开溶解,王水提取,试液直接用电感藕合等离子体质谱仪同时测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、Zn等19种元素。方法检出限(σ=3)在0.03~5.0μg.g-1之间,所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

南堡油田1号构造东一段储层酸敏分析

酸化也会产生某些不溶性物质堵塞孔喉,给储层带来新的损害,即产生酸敏反应。储层酸敏性分析可为储层酸化改造及酸液配方研究提供依据。南堡油田1号构造东一段34块岩心酸敏评价结果表明储层土酸酸敏程度为强—极强。酸敏流动评价实验结果与所用岩心的渗透率、黏土总含量、不同黏土矿物含量,测试流体的酸浓度等有关。渗透率高的岩心易发生酸敏损害,黏土含量高的岩心酸敏损害原因复杂。测试流体中HF酸浓度越高,酸敏损害程度越大。高浓度酸液对胶结物的过度溶失,破坏岩石结构,产生微粒,堵塞孔喉,造成渗透率的降低,是造成南堡油田1号构造东一段酸敏强的主要原因。酸敏地层采用合适的酸液浓度或体系,可以采取酸化达到增产目的。