2种新型18β-甘草次酸修饰物对四氯化碳致小鼠肝损伤的保护作用

本文研究了顺式-3β-O-[4-(R)-(3-氯苯基)-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己基]-18β-甘草次酸(GA16R)和顺式-3β-O-[4-(S)-(3-氯苯基)-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环已基]-18β-甘草次酸(GA16S)2种修饰物对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用.结果表明,GA16R和GA16S均能减轻CCl4致小鼠急性肝损伤程度,明显降低血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、乳酸脱氰酶(LDH)的升高,明显降低肝组织中丙二醛(MDA)的含量,明显增加肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的活力.证明2种新型甘草次酸化合物对四氯化碳致小鼠急性肝损伤均有明显的保护作用.     

浅层地下水中磺胺嘧啶与胡敏酸相互作用及相态间分布特征

研究抗生素在浅层地下水中不同相态间的分布特征,对于了解抗生素的行为特征及评估其危害具有重要的意义。本文利用三维荧光淬灭法研究了胡敏酸(humic acid, HA)对磺胺嘧啶(sulfadiazine, SD)在地下水中不同相态间分布规律的影响及相互作用,探讨了HA浓度、pH值、温度对SD在不同相态间分布的影响,对淬灭过程进行拟合并计算了分配系数、淬灭参数以及热力学参数。结果表明:地下水中SD浓度(0.5 mg/L)较低时或者HA浓度增加(0~20 mg/L)时,HA可显著促进悬浮相中SD比例的增加;SD对HA的淬灭机理为形成复合物的单一静态淬灭,结合位点数均约为1,荧光淬灭常数K_sv为5.271×10³ L/mol,淬灭速率常数K_q为5.271×10¹¹ L/(mol·s),属于自发的放热过程;体系处于低温(15 ℃)、弱碱性(8~10)pH值环境时,SD对HA的淬灭作用最强,HA对SD进入悬浮相的促进作用最明显。     

常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽

常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04μg/g和0.03μg/g,相比于碱熔法检出限0.33μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。     

乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑

高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。     

基于湖积物硅藻与地球化学记录的古环境变迁反演——以桂林会仙岩溶湿地为例

通过对狮子潭柱状沉积物的放射性定年、地球化学与硅藻分析,反演桂林会仙岩溶湿地全新世的古湖沼演替,与其响应的气候变迁与人类活动记录。放射性210Pb、14C定年结果显示该湖在6 400 cal BP开始有湖积物保存,在2 700 cal BP—公元1943年间有沉积间断事件,且于公元1943年再度沉积。在6400—5 200 cal BP,高比例的浮游型硅藻反映高水位状态,可对应到气候暖湿的中国全新世大暖期鼎盛期。在5 200—2 700 cal BP,沉积物内稀酸可溶相Ca、Mg、Sr浓度降低,Mg/Ca、Sr/Ca值明显增加,且浮游型硅藻几乎消失,显示当时湖泊水位显著降低,气候逐渐变干。在公元1943年沉积物再度沉积,可能与战争造成人口迁徙与废耕有关。自公元1973年以来,硅藻壳片大量堆积,反映人类过度活动造成藻华的现象。湖泊沉积物内硅藻组成及沉积物的地球化学特征能够很好地反演古气候、环境变迁。     

小管出流在石榴灌溉中的应用

小管出流是一种新兴的节水灌溉技术,是以低压小流量出流将灌溉水供应到作物根区土壤,可实现局部灌溉。具有抗堵塞能力强、节能、灌水均匀、适应性强等特点,通过对石榴果园中的灌溉现状调查分析。实践证明,小管出流灌溉技术简单易行,操作方便,利于分户管理,可以增产、节能、省工、节水效益明显,经济效益可提高28%左右。     

准格尔地区粉煤灰中镓的浸出率影响因素研究

为了粉煤灰的高附加值综合利用,采用酸浸法对准格尔地区循环流化床粉煤灰进行了镓的浸出实验研究,考察了多种因素对镓的浸出率的影响,包括粉煤灰粒度,酸的种类与浓度、酸浸温度与时间、固液比等。结果表明,提高镓的浸出率的适宜条件为:粉煤灰粒度200目,盐酸的浓度6 mol/L,酸浸温度应大于160℃,酸浸时间6 h,液固比在5∶1~6∶1之间为宜。在优选的工艺条件下,镓的浸出率可达80%以上。从粉煤灰中提取镓,使其作为一种资源加以利用,是提高粉煤灰综合利用价值的有效途径。