微波消解-电感藕合等离子体质谱法测定钢铁中砷、铅、锑、锡、铜

以稍酸、盐酸、氢氟酸及王水作为溶剂,采用微波消解和电感耦合等离子体方法对钢铁中的砷、铅、锑、锡、铜等微量元素进行测量的方法.实验考查了不同消解酸、温度计时间对对消解效果产生的影响.结果发现在压强为1.52MPa,温度为200℃下,使用3mL盐酸、1mL硝酸及1mL氢氟酸组成的混合液,可以将钢中的As、Pb、Sb、Sn、...     

广东大宝山铜矿英安斑岩的同位素组成与蚀变特征及其找矿意义

铜矿床类型以斑岩型和矽卡岩型为主,英安斑岩是斑岩型铜钼金成矿系统中普遍发育的岩石类型,当发育良好的热液蚀变时即可作为找矿标志和成矿岩体。广东大宝山是华南目前最大的铜多金属矿,前人研究表明该矿区英安斑岩既是铜多金属矿的成矿母岩,又是有利的赋矿围岩,但关于该矿区英安斑岩与成矿的关系目前存在多种认识,随着近年来英安斑岩中厚大矿体的找矿突破,英安斑岩与成矿的关系再度成为关注的焦点。本文在野外工作和室内分析的基础上,采用X射线荧光光谱法（XRF）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等技术测定大宝山英安斑岩样品中的铜、钨、硅、铝和钙等主次痕量元素的含量,重点研究了该矿区英安斑岩的同位素、金属元素组成与蚀变特征,探讨蚀变与找矿方向的关系。结果表明：①铜元素含量变化于107~6909μg/g之间,与矿区采场铜矿石品位0.3%~0.5%一致,烧失量（LOI）等可代表蚀变程度的地球化学指标与铜存在正相关性;②热液蚀变在英安斑岩中广泛发育,由早到晚依次为钾硅酸盐化蚀变、青磐岩化蚀变和绢英岩化蚀变;③各种蚀变中,绢英岩化蚀变中的铜含量要高出其他蚀变带2~5倍,表明绢英岩化热液蚀变与铜矿化关系密切,是重要的找矿标志;④英安斑岩深部（270m标高以下）蚀变强度没有减弱,仍然具有很大的找矿潜力;此外,英安斑岩与侏罗系接触带以及岩体中的围岩捕掳体也是重要的找矿方向,均可能赋存有矽卡岩型的富铜矿。     

四川成都市唐昌镇土壤硒分布特征及影响因素

硒是人体必须的微量元素之一,食用含硒农产品是人体获取硒元素的重要途径。调查土壤硒的含量特征、划定富硒区、查明硒空间分布和迁移富集的影响因素,对富硒土地资源利用和富硒农产品开发具有重要意义。本文选择成都市唐昌镇采集土壤样品,采用原子荧光光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)等方法测定土壤中的Se、As、总有机碳(TOC)等组分含量和pH值,运用方差分析、相关性分析、地理探测器等方法对土壤硒含量、分布特征及影响因素进行探讨。结果表明：(1)研究区土壤硒含量范围为0.082～1.10mg/kg,平均含量为0.337mg/kg,分别是成都市、四川省和全国土壤硒平均含量的1.47、4.02和1.16倍;(2)全镇99.2%的土壤硒呈足硒及富硒状态,且土壤硒含量随着深度增加总体呈降低趋势,空间分布上,高硒区整体呈北西向带状分布于战旗、柏木、大云和竹林等村落;(3)相关性分析表明土壤Pb、Cr、Ni、Cd、Hg、As、总钾(TK)、总氮(TN)、pH、TOC和海拔高度对土壤硒的富集迁移均有极为显著(P<0.01)的影响,但影响程度不一;(4)地理探测器的因子...     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素

采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。     

以芳香族重氮盐为电离试剂的常压热解化学电离质谱法的初步研究

首次提出采用苯胺、1-幕胺、H-酸重氮盐对甲苯、萘、蒽等稠环芳烃类化合物进行常压热解化学电离质谱研究，考察了热解温度、升温速率、重氮盐用量等对初级离子信号的影响。探讨了常压热解化学电离的一般机理，对所获得的稠环芳烃的自由基阳离子进行了二级质谱鉴定，可以通过二级质谱来对某些同分异构体进行鉴定。该方法对α-苯并蒽的检测限为10fg．可望在无须样品预处理的情况下对包括稠环芳烃和氨基酸在内的非极性和极性化合物进行质谱分析。     

黑色岩型铂族矿物中铂钯金相态ICP-MS分析方法研究

黑色岩是近年发现的铂族元素重要载体,由于其金属来源的多样性及成矿作用的复杂性,对于铂族元素在该类矿物中的分布及富集形式目前并不十分清楚,这也是造成黑色岩中铂族元素测定不稳定的主要原因。本文根据黑色岩的矿物性质及组成,将黑色岩中Pt、Pd、Au的赋存状态划分为:可交换相、有机结合相、硫化物结合相、残渣相。通过应用硫氰酸钾+氰化钠作为解吸剂,有效抑制了黑色岩中有机碳对各相态中Pt、Pd、Au的吸附,采用分离富集ICP-MS法测定了Pt、Pd、Au在各相态中的分布。结果表明:(1)各元素各相态的提取总量与该元素在样品中的总量之比分别为Pt 94.4%~101.0%,Pd 95.8%~101.0%,Au 96.7%~102.0%,说明本方法具有较好的准确性和重现性;(2)黑色岩矿物中Pt、Pd、Au的富集不仅具备亲硫性,而且与有机碳形成的地质条件、地质背景有明显的相关性,此结果为研究黑色岩中铂族元素所处的地球化学环境及其成矿规律提供了重要信息。     

土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究

本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。     

河南洛阳市土壤和农作物中硒分布及富集特征

研究分析某一地区种植的各种农作物中的硒富集特征,同时对施硒肥农作物硒含量进行调查评价,可以为富硒特色农业开发提供依据。查明不同农作物中硒含量影响因素,对于开发富硒农产品具有重要的意义。本文以河南省洛阳市硒资源详查项目区及其他农业种植区为研究对象,通过采集区内22种大田种植的农作物及其根系土,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和农作物硒含量,研究了不同农作物中硒富集特征。结果表明：研究区土壤硒平均值均接近河南省富硒土壤标准,在酸性土壤中富硒点位占比28.61%,中性土壤中富硒点位占比43.72%,碱性土壤中富硒点位占比41.99%,总体土壤富硒点位占比40.56%。根据各类作物的硒富集系数评价,研究区适合开发富硒豆类、油料类、小麦、谷子、红薯等特色农作物和富硒中药材银条,不适宜开发富硒玉米。不同农作物中硒含量与土壤硒含量和酸碱度(pH)的相关性研究表明,土壤硒含量是农作物中硒含量的决定因素,其次是土壤酸碱度。为促进研究区开发富硒农产品,可以通过施硒肥改善农作物硒含量水平,低硒背景土壤种植的农作物特别是水果适合施加硒肥,高硒背景土壤种植的谷子不适合施加硒肥。     

电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅

利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数，载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20～100ng/L的分析精度(RSD，n=3)＜10%,标准加入回收率在85%～115%，检测下限为0.62ng/L，并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。     

大样本量(large-n)碎屑锆石U-Pb年代学分析技术研究进展

碎屑锆石U-Pb年代学是识别沉积物来源和确定地层最大沉积年龄的重要工具。利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)进行物源分析的碎屑锆石测试数量为60~120颗,在这个范围内,年龄组分通常不能从样本中识别出来。近年来,为提高物源分析的可靠性,LA-ICP-MS测试要求有更多数量的锆石颗粒(n≥300),甚至大于1000颗的大样本量(large-n)试验。大样本量碎屑锆石U-Pb年代学的出现对数据测试方法、处理和评估都提出了挑战。本文通过对国内外大样本量文献进行梳理,总结了大样本量碎屑锆石U-Pb年代学在测试方法、数据处理以及数据评估方面的进展。首先,单颗粒测试需要对U、Pb同位素信号进行快速获取,这可以通过改进气溶胶传输效率实现,“峰值”信号模式代替“平顶”信号接收也可实现快速测试。其次,大样本量产生的数据,需要高效的数据处理协议和强大的软件(如Iolite)进行处理,以减少实验室间比较的误差;针对U-Pb数据处理流程,介绍了同位素分馏校正以及不确定度传播等方面的方法优化;此外,还引入了累积计数法和线性回归校正法两种处理方法专门处理“峰形”信号。在数据评估方面,新的U-Pb和Pb-Pb年龄不谐和度计算方法的提出,如采用Aitchison谐和距离,使数据过滤更加合理。基于上述新进展,对仪器和处理软件的选取进行了讨论,并对未来大样本量碎屑锆石U-Pb年代学分析的自动化、规范化提出了展望。基于已有研究,未来大样本量碎屑锆石U-Pb年代学的发展具有广阔前景,在物源示踪及确定地层年代等研究中将发挥更大的作用。