碱熔沉淀-等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

采用过氧化钠焙融或偏硼酸锂熔融分解样品，将提取液碱性沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后用等离子体质谱测定26个元素。通过对比，偏硼酸锂熔融—酸提取—碱性沉淀的方案，空白低，易操作，成本低，大多数元素测定结果的相对误差＜10％，相对标准偏差＜5％(n＝10)，与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁

建立了基于碰撞/反应池（CCT）技术的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如⁴⁰Ar¹⁶O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度（RSD,n=11）<8%,回收率为94.0%～102.1%。方法与现行的国家标准分析方法相比,操作简便、高效。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正

采用HF-HClO₄-HNO₃分解样品,8 mol/L HNO₃提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉。选择¹⁰³Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数⁷⁴Ge和¹¹⁴Cd作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对Ge的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰。方法检出限（10s）分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度（RSD,n=15）为Ge 1.35%、Cd 1.47%。对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符。方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定。     

SIMS测定玻璃固化样品中铀分布的分析方法研究

玻璃固化是一种常用的高放废液固化方法,其优点在于具有较高的抗化学介质侵蚀的能力和很好的辐照稳定性、热稳定性和机械稳定性,其不足之处在于抗水浸出等性能有所下降而使其安全性需要进一步通过抗浸出实验来进行衡量和确认。使用二次离子质谱(SIMS)分析玻璃固化体中的放射性成分(如铀元素)的分布及浸出行为等各项指标,是一种评估玻璃固化体抗浸出性能的分析手段。本文应用SIMS测试模拟玻璃固化体,以碳作为镀膜材料通过真空蒸发镀碳的方法优化样品制备条件,有效地解决了样品导电性差的问题,~(235)U/~(238)U同位素测定结果约为7.9‰±0.395‰,基本符合制作模拟样品时所使用的天然铀的同位素特征(~(235)U/~(238)U参考值约7.3‰)。研究表明,建立的方法实现了铀元素同位素丰度的测量,能直接显示铀的分布情况,该方法可为研究玻璃固化体中放射性元素的浸出行为提供一定的技术支持。     

应用去除碳酸盐法研究滇黔地区“白泥塘层”硅质成分的来源

稀土元素是研究沉积岩的形成条件及环境特征的重要指标,本文以桂林寨底地下河系统中岩石样品为研究对象,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱进行稀土元素测试分析,研究了该地区碳酸盐岩的形成环境。结果表明:碳酸盐岩的稀土总量(∑REEs)偏低,不同地层岩性间的∑REEs具有一定差异性,总体上信都组泥质粉砂岩(D₂x)的∑REEs最高,其次为融县组(D₃r)厚层灰岩和桂林组灰岩(D₃g),东村组厚层灰岩(D₃d)和额头村组灰岩及白云质灰岩(D₃e)的∑REEs较低。整体上表现为重稀土元素相对于轻稀土元素富集的特征,且Ce具有较明显的负异常,而Eu无异常或异常不明显,不同于碎屑岩的轻稀土相对富集、Eu负异常、Ce无异常或异常不明显的特征。这些特征表明研究区碳酸盐岩的形成环境为氧化-海相碳酸盐岩沉积环境,可为定量化判别岩溶区碳酸盐岩形成环境提供依据。     

微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑

传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03 μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。     

岩石矿物中锆的测定方法研究

测定岩石类样品中的Zr含量,酸溶经常结果偏低,碱溶通常较难获得较低的检出限。本文选取了不同岩性的岩石类国家标准物质GBW07104、GBW07106、GBW07107、GBW07114、GBW07835、GBW07836、GBW07837作为实验样品,分别采用酸溶后复溶、Na2O2碱熔、赶硅后Na2CO3和Na2B4O7三种前处理方法,对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化后上机测定,结果表明:对样品赶硅后加入少量Na2CO3和Na2B4O7混合试剂高温熔融处理岩石样品后,锆的测量值准确度高,而且获得了最低的检出限,同时缩短了方法流程,操作快捷。该方法更适用于各类岩石样品锆的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中37种典型抗生素

目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类、β-内酰胺类和其他类共七大类37种抗生素的分析方法。该方法对水中抗生素有较好的富集作用及灵敏度,检出限为0.6～10.6ng/L,基质加标回收率大多为60%～130%。采用本方法测定了北京市永定河地表水、潮白河地表水及潮白河流域地下水中的抗生素。结果表明：永定河地表水中以磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类为主,检出率分别为88.9%、55.6%和33.3%,其中氧氟沙星的最大值为111.9ng/L;潮白河地表水中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素的检出率均为100%,其中替米考星的浓度高达71.6ng/L;潮白河流域地下水中以磺胺类、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素为主,检出率分别为66.7%、55.6%和22.2%,磺胺嘧啶的最大值为69.3ng/L。污水处理厂附近样品中抗生素的检出率及浓度均明显高于其他点位。本研究建立的方法简单、快速、准确,为地表...     

应用微束分析技术研究铜钴矿床中钴的赋存状态

微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针(EPMA)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析技术,建立了一种简单直观且全面快速鉴别钴赋存状态的技术方法。首先采用偏光显微镜选出部分代表性的探针片,然后进行微区X射线荧光光谱面扫描,获得探针片中钴及组合元素分布规律及特征,再利用偏光显微镜细致观察鉴别,结合元素分布特征规律识别出独立钴矿物以及含钴矿物,最后圈出代表性矿物并采用电子探针和LA-ICP-MS进行主微量化学成分测定。将该方法应用于中非铜钴成矿带上典型铜钴矿床中钴的赋存状态研究,查明了谦比希东南矿体中的钴主要以独立矿物(钴镍黄铁矿、硫钴矿、硫铜钴矿)和类质同象(主要赋存于黄铁矿、磁黄铁矿中)两种形式存在,而谦比希西矿体中的钴主要以独立矿物——硫铜钴矿的形式零星存在。