柱前衍生-RP-HPLC方法测定水产品中生物胺

建立同时测定水产品中多种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。用5%TCA提取样品中生物胺,正己烷脱脂,正丁醇/氯仿(1/1,v/v)萃取,以1,7二胺庚烷为内标,丹磺酰氯为衍生剂衍生后,采用CAPCELL PAK C18MG(4.6 mm I.D.×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇/水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.5 mL/min。荧光检测器的激发波长(Ex)350 nm,发射波长(Em)520 nm。结果显示:色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺等8种生物胺在30 min内完全分离。在给定的浓度范围内,待测生物胺峰面积与内标峰面积之比同其相应浓度呈良好的线性相关(r>0.99)。仪器重复性良好(RSD<1.34%),方法重复性也在可接收范围内(RSD<10%)。除色胺(57.7%)外,其它7种生物胺的样品平均回收率均在94.2%~110.3%之间。结果表明生物胺的HPLC检测方法,分离度好,灵敏度高,可快捷、准确地对水产品中生物胺进行定性和定量检测。     

水体扩散衍生公式在环境风险评价中的应用

在多种水体扩散模型基础上,通过数学推导,得出一整套适用于鉴别与评估水环境突发事故危害后果的定量估算公式,内容包括:危险源鉴别、特征等浓度线确定、事故特征危害区与危害期估算、事故下游各处危害期估算等,也可用于直接求取事故危害任意浓度等值线精确的时、空位置及其特征点位置.作为各种水体扩散模型的衍生公式,使用条件与原模型相同,使用方便,结果精确,可广泛应用于风险工程设计、风险工程保险、环境风险评价、环境风险管理、环境影响评价与环境规划等领域.     

邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法测定马氏珠母贝中牛磺酸含量

应用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法,测定了马氏珠母贝中牛磺酸,结果表明:采用邻苯二甲醛为柱前衍生剂,与原料中的牛磺酸发生衍生化反应后,以甲醇-乙酸钠溶液(体积比40︰60)为流动相,使用ODSC18分离柱,FLD检测器(EX=338nm,EM=444nm)等色谱条件下检测,牛磺酸的线性范围为2.0～14.0μg/mL,相关系数R2为0.9984,回收率为97.9%～103.0%,RSD=2.146%(n=6),检出限为0.77μg(S/N=3)。     

晚更新世末期黄、渤海陆架沙漠化环境的形成

未次盛冰期气候寒冷,温度降低,冰川发育,海面下降,黄、渤海陆架全部出露,东海陆架的大部分也裸露成陆,并成为亚洲大陆的一部分。降低了的气温使蒙古高压得到进一步增强,经常给亚洲大陆带来冷而干的气流,吹蚀亚洲内陆,也吹蚀出露了的陆架。根据多年来在陆架地区获得的浅地层剖面仪测量记录,陆架发生沙漠化的证据有：统一海相地层的解体、大面积的混杂堆积、漫长的风蚀基面、休止角型沉积结构以及埋藏沙丘群的发现等。     

热液衍生石油及其有机质研究

石油与天然气的成因长期存在有机成因和无机成因的争议。近年来, 全球不同大洋洋底热液衍生石油的发现, 为更进一步探索油气成因提供了新的思考。在回顾有机生油假说和无机生油假说基本理论和二者争论的基础上，重点介绍了热液衍生石油及其有机质的特点和研究进展。然后结合三塘湖盆地、鄂尔多斯盆地烃源岩中热液喷流沉积的研究取得了以下重要认识:①热液衍生石油的有机质来源于陆源高等植物和洋底低等生物，该生物是围绕热液喷口生活的嗜热、嗜毒、耐高温生物；②热液衍生石油不需要埋藏来持续提供热量，海底热液活动为其提供了物质和热量；③在有机质与深源热物质流体发生物理化学作用的过程中，有机质“瞬时”(时间很短)热解成油，部分转化为类似于石油的产品。热液衍生石油及其有机质的研究不仅能进一步深化人们对油气成因的认识，而且对非常规石油的勘探开发具有重要意义。      

膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物

酚类化合物由于极性较大,无法直接用气相色谱-质谱法测定,需要通过衍生来降低其极性,提高检测灵敏度;但是传统的衍生步骤繁琐,干扰因素多,操作难度大。本文对传统的前处理方法进行改进,建立了固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法。水样萃取后将萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一,超声完成后将溶液直接上机进行测定。测定低、中、高三个浓度水平的加标样品,各目标物的回收率均能达到70%~90%,检出限在0.25~0.35 μg/L之间,相对标准偏差小于10%,能够满足地下水中酚类物质的检测要求。本方法将洗脱和衍生集于一体,使用2 mL丙酮进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收,简化了操作步骤,减少了有机溶剂的使用量;同时由于洗脱和衍生是在密闭的环境中进行,外界因素引入的干扰少,克服了二次污染的问题,测定数据更加可靠。     

衍生化多糖的生物活性研究进展

为提高多糖的生物活性 ,多糖的分子修饰和结构改造具有重要意义。近年来 ,有关多糖的分子修饰研究已大有进展。利用糖残基上的羟基、羧基、氨基等基团运用化学方法进行衍生化 ,有可能提高多糖的活性。衍生化的方法很多 ,本文就与活性相关近年来研究较多的作一综述。１硫酸化多糖的活性近年来发现硫酸多糖具有独特的作用 ,低分子量的右旋硫酸酯具有抗凝血作用 ,并作为抗血栓药已临床应用［１１］。它的抗病毒作用在艾滋病治疗上得到证实［１２］ ,从而多糖的硫酸化成为多糖研究的热点。多糖的硫酸化为多糖带来了新的活性和功能。香菇多糖具有…     

地震灾害快速自动评级方法研究

发生地震时,需根据本次灾害的各个方面的损失程度来确定最终的应急响应级别,目前的地震等级评估办法,主要参考受伤死亡人数、房屋损伤程度、经济损失情况、烈度等,其中部分参考因素需震后较长时间调查之后才能获取,无法及时为应急响应提供参考.利用回归分析方法,对我国历史上大量地震数据进行分析,提出一种地震灾害快速自动评级的方法,综...     

银色抒怀——黑龙江冰雪文化巡礼（4）

黑龙江地区地域辽阔,资源丰富,是一个美丽富饶的地方。多少年来,黑龙江地区各族人民在这块广袤而古老的沃土上含辛茹苦,游牧拓荒,打鱼围猎,繁衍生息,他们不但具有与大自然勇敢搏斗的性格和勤劳朴实的美德,更具有与外来侵略者英勇斗争的精神。他们用自己辛勤的汗水滋润着黑龙江大地,用勤劳的双手书写着黑龙江的历史。千百年来,黑龙江地区的各族人民承前启后,     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究

针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5~1000 ng/L和10~1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2~3 ng/L和6.5~10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80%~120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8%~10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。