铁矿石物相中磁性铁测试方法的改进

在传统的铁矿石物相分析中,磁性铁用盐酸溶解,有的样品溶解不完全,故而造成各单项加和低于全铁分析结果.笔者通过试验,发现用硫磷混酸或残渣碱熔能很好地分解磁性铁,使单项加和与全铁分析结果一致.     

地肥水美五谷香--濮阳县柳屯土地开发整理纪实

盛夏时节,笔者驱车来到濮阳县柳屯土地开发整理项目区。站在柳屯镇土岭头村,眼前美丽的田园风光让人耳目一新：油绿的红薯苗长势喜人,茁壮的杨树生机盎然,一个个塑料大棚种满蔬菜瓜果,平整的道路纵横相连,新打的机井遍布田间——谁会想到,过去这里曾是坑洼不平的废弃砖瓦窑厂和盐碱地,涝时白茫茫,旱时杂草、芦苇丛生。     

地质标准物质粒度测量与表征的现代方法

地质标准物质是地质材料分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准和分析方法评价中发挥着重要作用。地质标准物质大多为粉体材料,而粒度是粉体材料的一项重要特性指标。长期以来,地质标准物质的粒度一直采用过筛法检测;近年来在超细标准物质研制中引入了以激光粒度仪为代表的现代粒度分析方法,并以直观的粒度分布图和简洁的特征粒度来表达分析结果,大大提升了粉体地质标准物质粒度特性的测量及表征水平。在此工作基础上,测量了正在广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,获得了前所未知的粒度分布信息,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了有益的资料。简单地介绍了检测粉体材料颗粒特性的现代方法,讨论了地质分析与粒度分析在概念上的差异,并就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征方法提出了建议。     

地质标准物质的粒度测量与表征实践

样品粒度是粉体地质标准物质的一项重要特性指标。长期以来地质标准物质的粒度一直是采用筛分法或沉降法检测,最终大多以加工样品通过一定筛目(一般为-200目)的比例来表达;近年来超细标准物质研制引入了以激光粒度仪为代表的粒度检测与分析的现代方法,并可以直观的粒度分布图和简洁明晰的特征粒径等多种方法来表达粒度分布特征,大大提升了粉体地质标准物质粒度分布特性的测量及表征水平。文章在前期采用激光粒度仪测量超细标准物质粒度分布特征工作的基础上,用此法测量了当今广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了重要依据;同时就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征提出建议。     

密闭微波消解法测定钢铁样品中的硼

即使在低浓度(μg/g)的情况下,硼会对钢的多种物理性能如硬度、可模锻性、可焊接性和淬透性都有不利影响。含2%(质量分数)硼的钢被核电厂用来存储和运输燃料棒,富含10B的钢具有吸收热中子的性能从而提供充分的辐射屏蔽。因此,对硼含量进行高精度和高准确的分析对于保证特种材料经济而可靠的生产具有十分重要的意义。1仪器样品的消解采用奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)的Multiwave 3000微波消解仪,配16MF100转子[100 mLPTFE-TFM反应罐,程序压力2.0 MPa(20 bar)],带p/T传感器。元素分析是在PerkinElmer公司的Optima 3300 D     

石墨管-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定沉积物中的砷

本文的测定方法是基于有证参考物质NBS 1645/1(河水沉积物)而建立的,标物中As的含量为66mg/kg(标准值)。采用配有自动进样器的高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HR-CS-AAS)进行测定。1样品制备称取约1g沉积物样品,在微波中用3mLφ=65%(体积分数)的HNO3(Suprapur纯)和37%的HCl(Suprapur纯)分解提取。滤液过滤至50mL,在分析之前用10%的去离子水稀释。2仪器工作参数HR-CS-AAS仪器工作参数为:测量波长193.696nm,热解(Pyrolysis)温度925℃,原子化温度2300℃,升温(Ramp)速率630℃/s,进样量20μL,基体改进     

磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集-等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量金银

地质样品经王水分解后,在一定浓度的王水和盐酸介质中,以磷酸三丁酯三苯基膦醋酸纤维富集金银,用20g/L硫脲溶液解脱,采用等离子体发射光谱法测定,金、银的回收率为98%~101%,方法检出限金为0.001μg/g,银为0.001μg/g。     

地球化学与环境样品分析标准物质和GeoReM数据库

在地球化学和环境样品分析中,标准物质发挥着越来越重要的作用。尽管通常要求分析者必须提供量值溯源的测量过程的信息;但大多数论著都未给出标准物质的数据。文章强调标准物质在地球化学分析工作中的重要性,同时将地球化学与环境样品分析标准物质数据库GeoReM介绍给中国的地质分析工作者。GeoReM数据库收录了1880个地球化学和环境样品分析标准物质的定值数据、汇编数据、分析数据及其他相关信息,其中包括156个由中国制备的标准物质的数据。GeoReM数据库还给出了所收录标准物质推荐使用的首选值及其不确定度。尽管这些首选值大多都不是按照国际标准化组织的有关规定而确定的,但是它们的置信度高,因而被广泛应用于仪器校准和分析数据的质量监控。文章还指出要将中国研制的、发表在中文期刊上的标准物质也收录到GeoReM数据库中,这对于促进中国的相关研究,增加国际认可度具有重要意义。     

发射光谱法测定化探样品中金

以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液,炭粉为缓冲剂,铂为内标,电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0.3~1500 ng/g,检出限为0.22 ng/g,精密度(RSD,n=12)为3.2%~12.8%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。