微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药

采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。     

海洋锰结核中微量铀的测定

样品用王水溶矿，制成１０％ＨＮＯ＿３溶液，通过Ｐ－３５０色谱柱，富集铀分离干扰元素，而后用０．２％ＮａＦ解脱铀，衔接５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铀。     

同位素地质年龄测定技术及应用

同位素地质年代学是地球科学、物理学、化学和技术科学相互交叉发展起来的一门新兴学科,是地球系统科学中一个年轻而充满活力的分支学科.它根据放射性同位素衰变规律确定地质体形成和地质事件发生的时代,以研究地球和行星物质的形成历史和演化规律.本文对几种常用的精度比较高的同位素测年方法从理论、实验技术、应用范围、使用的注意事项等方...     

固体模拟样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究

对有机污染物分析的样品前处理技术——超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。结合气相色谱质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯C02流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。与超临界萃取相比，微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。     

我国东南沿海3港口有机锡污染的调查

利用顶空固相微萃取与气相色谱表面发射火焰光度检测法于2001年11月至2002年8月对我国东南沿海厦门、汕头和惠阳3个大型港口21个站位的水样、底泥和生物样的有机锡污染现状进行调查.结果表明,绝大多数样品的一丁基锡(MBT)含量最高,三丁基锡(TBT)次之,二丁基锡(DBT)大多低于检测限.水样的TBT含量实测值从低于检测限至9.8ng/dm3,泥样的为0.3~174.7ng/g(干重),生物样的为2.1~23.0ng/g(湿重).水样TBT含量均值以惠阳港的为最高,泥样和生物样的均以厦门港的最高.影响有机锡含量及其空间分布的主要因素有港口船舶吞吐量、水文状况、季节和与大型码头的距离.关联的海产腹足类性畸变调查结果发现,我国沿海有机锡污染比较普遍和严重,已对生态系统产生实质性的负面生态效应.     

金的野外快速分析

金的野外快速分析对于黄金开发具有较大的实用价值,本文对我国具有特色的野外快速分析及其分析箱作了介绍。     

海水中活性磷酸盐的萃取比色测定研究

磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的检测下限约为0.020μmol·P/L。在多数海洋研究工作中,这样的灵敏度是令人满意的。但是,在我国的许多沿岸海区,在浮游植物生长繁殖旺盛春末夏初季节,由于磷酸盐被大量的消耗,在水体中其含量相当低,因此,对此类海区的调查研究以及特殊的生物学研究来说,常常需要测定更低的磷酸盐。为此,作者进行了它的萃取比色法研究。本方法是在磷钼蓝法的基础上,外加了醇类溶剂萃取步骤;检测下限提高到0.002μmol·P/L,测定范围为0.002-0.800μmol·P/L。适用于低磷海区,以及特殊生物学调查研究工作。     

察尔汗盐湖钾肥生产流程中有机物的组成分析

采用Bond Elute PPL固相萃取小柱对察尔汗1×106t钾肥生产工艺流程中的盐湖卤水有机物进行分离富集,通过元素分析、紫外可见光谱分析、傅里叶红外光谱分析(FTIR)以及高温裂解—气相色谱质谱(Py-GC/MS)对富集得到的有机物进行表征。分析结果表明,察尔汗百万吨钾肥生产工艺流程卤水中,有机物的组成有烷烃烯烃类、醛酮类、含氮类、脂环类、脂肪酸类、芳香类、呋喃及呋喃衍生物类有机物。其中脂环类、脂肪酸类、芳香类、呋喃及呋喃衍生物含量较高。     

P350萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟

应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。     

溶剂萃取法制取硫酸钾中试及其新进展

描述了用工业硫酸和氯化钾为原料,萃取法制取硫酸钾新工艺及其工程化的新进展。研究了该工艺三相萃取过程的基本原理,列出了试验数据及经济技术评价。