P507萃取色层分离ICP—AES法测定高纯氧化镱中14种稀土杂质元素

本文采用Ｐ５０７萃取树脂－盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中１４种稀土杂质元素进行分离、富集,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定其稀土元素含量。当上柱量为２００ｍｇＹｂ２Ｏ３时,所能达到的测定下限：Ｅｕ２Ｏ３为１μｇｇ－１;Ｙ２Ｏ３,Ｇｄ２Ｏ３,Ｄｙ２Ｏ３,Ｈｏ２Ｏ３,Ｔｍ２Ｏ３,Ｌｕ２Ｏ３为２μｇｇ－１;Ｌａ２Ｏ３,Ｅｒ２Ｏ３为４μｇｇ－１;Ｐｒ６Ｏ１１,Ｎｄ２Ｏ３,Ｓｍ２Ｏ３,Ｔｂ４Ｏ７为８μｇｇ－１;ＣｅＯ２为１６μｇｇ－１。５次取样分离,加入试验回收率在８８％—１１２％之间,相对标准偏差＜１０％。本方法可适用于纯度为９９．９５％—９９．９９％的氧化镱中１４种稀土杂质元素的测定。     

苯并15-冠-5—离子液体体系多级逆流萃取分离锂同位素研究

锂的两种天然同位素(~6Li和~7Li)在能源、环境和国防安全等领域具有重要应用价值。以氯化锂溶液为原料,选用苯并15-冠-5和咪唑类离子液体体系对其进行了模拟逆流萃取实验,考察了多级逆流萃取过程中锂的萃取率和锂同位素分离系数的变化规律。同时,对锂同位素富集浓度和富集行为进了研究探讨。结果表明,经10级逆流萃取后,锂的萃取率和同位素分离系数有了明显提高,~6Li富集在有机相,丰度提高了0.299 6%。     

苯并15-冠-5—离子液体体系多级逆流萃取分离锂同位素研究

锂的两种天然同位素（6Li和7Li）在能源、环境和国防安全等领域具有重要应用价值。本文以氯化锂溶液为原料,选用苯并15-冠-5和咪唑类离子液体体系对其进行了模拟逆流萃取实验,考察了多级逆流萃取过程中锂的萃取率和锂同位素分离系数的变化规律,结果表明：经10级逆流萃取后,锂的萃取率和同位素分离系数有了明显提高,6Li富集在有机相,丰度提高了0.2996%,本文对锂同位素富集浓度和富集行为进了研究探讨。     

粉末活性炭增强臭氧氧化去除铁锰

为了有效解决地下水中铁锰超标的问题,本文提出了一种新的粉末活性炭(PAC)和臭氧联用去除铁和锰的方法,并探索PAC在臭氧氧化处理水中铁和锰的作用机理。首先研究PAC和臭氧单独处理铁和锰的效果;然后研究PAC和臭氧联用处理铁和锰的效果,并探究不同条件(pH、温度、PAC用量、氧化剂质量浓度)对水中铁和锰去除效果的影响;最后研究PAC在臭氧氧化处理水中铁和锰的作用机理。结果表明：PAC在不同条件下都能强化铁和锰被臭氧氧化,在PAC用量为0.3 g/L、臭氧质量浓度为5 mg/L、pH值为7.0、室温的条件下,5 min内铁和锰混合溶液质量浓度由0.5 mg/L迅速降到0.1 mg/L以下,达到相应排放标准要求;随着PAC用量的增加,铁和锰的残留质量浓度逐渐降低,这说明反应高度依赖PAC表面的活性位点,进一步证实了PAC对水中铁和锰去除效果的影响。扫描电镜(SEM)和Mapping分析等表征结果表明,反应后在PAC表面形成了铁氧化物和锰氧化物涂层,而这些氧化物涂层会进一步加快水中游离铁和锰的去除。     

铁丝原位自转化-固相微萃取新涂层应用于萃取环境水样中多环芳烃的性能研究

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌作用且难以降解的持久性有机污染物,广泛存在于环境中。环境中痕量PAHs的直接分析往往因检测手段的检出限达不到要求而存在困难,需要结合分离富集手段。常规的样品前处理技术如索氏提取、液液萃取等存在耗时长、使用大量有机溶剂等问题。因此为了提高效率、避免对自然环境的二次污染,有必要开发一种简便、环境友好的新型样品前处理技术。固相微萃取(SPME)是一种集采样、富集、进样于一体的无溶剂前处理技术,与气相色谱-质谱(GC-MS)等技术联用可实现复杂基质中痕量有机物的快速富集和检测。目前SPME技术的研究热点主要集中在改善涂层的萃取性能以及提高其机械强度方面。本文采用铁丝(IW)作为载体,同时又提供了铁离子来源,以原位自转化的方式在具有良好机械稳定性的铁丝上生长出一层多孔结构的金属有机骨架化合物多孔膜[MIL-53(Fe)];将其作为固相微萃取涂层[IW@MIL-53(Fe)],以7种难挥发的稠环PAHs作为目标分析物,以浸入式模式进行萃取,并结合GC-MS作为检测手段验证其萃取性能。结果表明:新涂层的萃取性能是商用100μm PDMS涂层的1～2倍,且涂层可稳定使用120次以上。该方法的检出限为0.03～2.25ng/L,线性范围为250～10000ng/L,相关系数为0.9903～0.9991。将建立的方法应用于自然水体中PAHs的检测,加标回收率为80.1%～108.5%。本研究不仅为高性能SPME涂层简单、快速制备提供了新思路,而且所建立的方法有望应用于水体中痕量有机污染物的准确和高灵敏检测。     

固相萃取—热裂解—气相色谱—串联质谱法测定盐湖卤水中溶解性有机质

以青藏高原地区的大柴旦盐湖湖表卤水为研究对象,采用不同的固相萃取(Solid phase extraction,SPE)材料(HLB,PPL,ENVI-18,ENVI-Carb,XAD8和XAD4)对大柴旦盐湖湖表卤水中DOM进行了分离和富集,初步建立了从高盐体系盐湖卤水中高效分离富集出具有代表性的溶解性有机质(Dissolved organic matter,DOM)的方法,系统的考察了pH,上样体积,柱流速和洗脱溶剂对DOM回收率的影响。结合傅里叶变换红外光谱分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、热裂解—气相色谱—串联质谱分析(Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC/MS)进一步对盐湖卤水分离物进行了谱学表征。研究结果表明,盐湖卤水在酸性条件下(pH=2),柱流速为0.5 mL/min时有助于吸附剂对DOM的吸附,而随着上样体积的增加,DOM的回收率逐渐下降,而甲醇是比较理想的洗脱剂。大柴旦盐湖湖表卤水中的DOM主要以芳香类,碳水化合物以及部分脂肪族化合物为主,而含氮类化合物含量较少。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中的多环芳烃

建立了用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定海水中多环芳烃的方法,优化了色谱条件和萃取条件。除苊不能用荧光检测器检出外,其余15种多环芳烃的空白加标回收率在64.5%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘)～88.7%(苯并[a]蒽)之间,相对标准偏差(n=5)为4.9%(荧蒽,苯并[b]荧蒽)～11.1%(苯并[g,h,i],茚并[1,2,3-cd]芘),方法的检出限在0.72(蒽)～14.10 ng/L(荧蒽)之间,基本上达到了痕量分析的要求。利用该方法测得青岛湾表层海水中多环芳烃的浓度在0.125(苯并[k]荧蒽)～25.996 ng/L(萘)之间,但苯并[a]芘未检出。     

远程实时监控石油地下储油罐

本文提出了土壤和含水层中污染物的监控系统。这个系统特别适于对地下储油罐周围的土壤（UST）进行连续、远程和实时监控，例如石油加油站。由于该系统可以配置为土壤透气系统，所以它还具有修复作用。该系统的原型在意大利Genova加油站已经运行了3年多。每天使用的结果表明，常见的中-小等程度的渗漏可能会发生，这也许与个别的渗漏有关，这些渗漏发生频率最多的是储油罐石油向地下水渗漏。在这些实例中，该系统能够判断渗漏并且用专业的土壤通风方法进行修复。本文讨论了一些好的评估方法，有效使用这些方法，确保与石油储存和制造有关的土壤不受污染。     

Selection of better extractants to indicate Pb bioavailability in lead-contaminated agricultural soils of Zhejiang Province

The accumulation of Pb in the food chain is one of the great concerns as it can cause chronic health problems and the available Pb is easily absorbed by crops. To shed light on Pb bioavailability in lead-contaminated agricultural soils of Zhejiang Province, a series of plant growth experiments were performed in a greenhouse to select more suitable extractants from five commonly used extractants (0.1 M HCl, 1 M NH4OAc, 0.1 M CaCl2, DTPA-TEA and Mehlich 3). The results showed that 1 M NH4OAc can extract Pb best, indicating the Pb bioavailability, then, DTPA-TEA and 0.1 M HCl in the tested soils. In case 1 M NH4OAc was used as an extractant, the critical Pb concentrations in soils were 50.19 mg/kg, 21.16 mg/kg and 114.00 mg/kg (1 M NH4OAc extracted Pb) in silty loam, yellowish-red soil and purplish soil, respectively. When the values exceed the above ones, the contents of Pb in Chinese cabbage leaves will exceed the Chinese Tolerance Limit of Lead in Foods (GB14935-94), as a result, potential ecological risk and hazard to human health via the food chain will appear.     

P350萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟

应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。