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101.
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪 总被引:1,自引:0,他引:1
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。 相似文献
102.
基于势流理论的数值水池可以快速计算波浪的传播及其对建筑物的作用,但是势流理论是基于波浪的无黏性假设的,而在工程中,通常需要在固体边界及波浪破碎的区域考虑黏性效应。针对基于求解Navier-Stokes方程的黏性水池计算量较大、速度较慢的缺点,采用耦合的方法模拟多向不规则波浪的传播,即在外域通过基于势流理论的数值水池产生多向不规则波浪,内域采用求解Navier-Stokes方程和流体体积法(VOF方法)对自由表面进行追踪,通过外域所提供的边界波浪,内域计算可以在较小区域进行计算,从而达到减少计算量、提高计算效率的目的。 相似文献
103.
裂隙岩体渗流-传热耦合的复合单元模型 总被引:1,自引:0,他引:1
《岩土力学》2016,(1)
基于复合单元法建立了裂隙岩体渗流-传热耦合的复合单元模型。该模型前处理简便快捷,网格剖分不受限制,可依据裂隙的真实信息自动将其离散在单元内。其次,采用交叉迭代算法,对裂隙岩体的渗流场和温度场进行耦合分析,耦合算法不仅考虑了温度对流体运动黏度的影响,而且可计算裂隙中流体与相邻岩块间渗流-传热过程以及两者间的渗流量和热量交换。通过与已有近似解析解相比较,验证了复合单元耦合算法的可靠性。算例分析表明,渗流-传热耦合作用对裂隙岩体的渗流场和温度场均有一定的影响。分析了不同岩块热传导系数和裂隙开度对热能提取效率的影响,结果显示,岩块热传导系数越大、裂隙开度越大,低温流体从高温岩块中吸取的热能会较多,出口处流体温度下降得较快。 相似文献
104.
水文气候因子模拟预测对气候变化研究、农业墒情预报、生态环境改善、水资源合理开发利用等具有一定参考意义。均生函数、BP神经网络及其结合改进方式在模拟预测中各有优点,被广泛应用,但仍有进一步改进空间。针对MGF、MGF-OSR、MGF-OSR-BP等方法粗选因子集、粗选集组合筛选、收敛适应性、精度控制等可改进空间,进一步发挥均生函数和BP神经网络优势,建立了MGF-BP-I模拟预测模型。利用MGF-OSR、MGF-OSR-BP、MGF-BP-I对科尔沁沙地区域平均年降水进行了模拟预测。结果表明,建模期MGF-OSR-BP、MGF-BP-I拟合效果均较好,MGF-BP-I建模阶段最优模式精度优于MGF-OSR-BP,MGF-BP-I整体同时最优模式结果也非常好。检验期,MGF-BP-I检验阶段最优及整体同时最优两种模式拟合效果最好,相比其他模式精度有所提高。MGF-BP-I考虑更加全面,充分发挥了均生函数和BP神经网络优势,精度远高于MGF-OSR和MGF-OSR-BP,MGF-BP-I整体同时最优模式更符合实际应用,效果理想,可用于水文气候因子模拟预测。 相似文献
105.
运行在恶劣环境中的海底管道,往往受到内压、轴力和弯矩等复杂荷载的联合作用。腐蚀会导致管壁局部变薄,降低管道极限承载力。为保证管道安全高效运行,准确预测和分析复杂荷载作用下的塑性极限承载力和变形行为就显得尤为重要。考虑大应变和大变形、应力强化和材料非线性,运用数值仿真软件建立腐蚀缺陷管道的三维实体有限元模型,在全尺寸管道破坏试验验证的基础上,对腐蚀管道在内压、轴向压力和弯矩相互作用下的失效模式和极限弯矩承载力进行了相关研究,并进行了腐蚀缺陷几何参数的敏感性分析。研究结果表明:初始内压和初始轴向压力会显著降低腐蚀管道的极限弯矩承载力,并且影响最终的失效模式;在腐蚀缺陷几何尺寸参数中,腐蚀宽度比腐蚀深度和腐蚀长度的影响更大。 相似文献
106.
107.
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素 总被引:3,自引:3,他引:0
海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)~1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%~110. 9%,检出限为0. 002~0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。 相似文献
108.
碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素 总被引:1,自引:1,他引:0
锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001~2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%~62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。 相似文献
109.
蒸馏法能从样品中有效分离出OsO_4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO_4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO_4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO_4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。 相似文献
110.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态 总被引:3,自引:3,他引:0
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%~95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%~5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。 相似文献