库仑法测定煤中全硫必须重视的问题

煤中全硫测定是煤质分析的一项重要指标。本文从煤样的粒度和均匀性,载气流量,电解液的使用,电解池和电极片的处理,库仑测硫仪的校正等方面对应用库仑法测定煤中全硫应注意的问题及原因进行分析,以确保测定结果的准确性。     

络合滴定铁矿中铝的新指示剂

在ＰＨ４．５－６．５条件下，Ｚｎ与３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ及ＳＤＳ形成可溶性紫红色络合物，利用此体系以３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ为指示剂，锌盐回滴法测定铁矿中的Ａｌ２Ｏ３溶液颜色由亮黄变为紫红，络点突跃敏锐，Ｆｅ＾３＋的黄色不影响终点观察。     

铅锶共沉淀络合滴定法测定铅精矿中的铅

矿样以硝酸溶解,用硝酸锶共沉淀铅,将沉淀溶于热稀硝酸溶液中,在pH值为5.5的六次甲基四胺缓冲液介质中,以二甲酚橙-次甲基蓝为复合指示剂,EDTA滴定铅。本方法适用于铅精矿中铅的测定。     

测定矿物颗粒表面积的改进酸-碱滴定法

实验研究改进了测定矿物颗粒表面积的酸—碱滴定法,即应用改进ＢＥＴ方程求矿物颗粒的最大表面酸量（｛Ｍ＋｝Ｔ）和碱量（｛Ｍ－｝Ｔ）,并分别用改进酸—碱滴定法和Ｎ２—ＢＥＴ方法测定了１２种矿物颗粒（３种粘土,８种氧化物和１种碳酸钙）的比表面积。结果表明,应用酸—碱滴定法不仅可得到合理的｛Ｍ＋｝Ｔ和｛Ｍ－｝Ｔ值,而且提高了测定表面积和相应酸度常数的准确性,由改进酸—碱滴定法得到的表面积平均比用Ｎ２－ＢＥＴ方法测得的表面积大一个数量级,且二者有显著的相关性。     

湿地土壤铁的分析测定方法比较

结合湿地土壤滞水缺氧特征,根据不同研究需要比较了现有常用的铁元素分析测定方法。通过比较发现,可用于湿地土壤铁分析测定的方法有10余种,其中全量测定以原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法在准确度、灵敏度和检出时间上优于各类比色法;BPDS-EDTA双络合紫外一可见分光光度法是能稳定铁价态并准确同时测定2种价态铁含量的最有效方法;鉴于湿地土壤明显的空间异质性,基于重金属分级研究而改进的连续浸提法优于经典的铁氧化物种类的独立区分;考虑到铁价态与种类的精确刻度对湿地环境变化研究的重要指征价值,价态区分与种类区分采用鲜土即时测定比风干土更能反映土壤的自然实貌。     

EDTA-铅滴定法测定水中硫酸根条件试验

测定水中硫酸根的方法有重量法、容量法、硫酸钡比浊法和间接极谱法等。常用硫酸钡比浊法和容量法来测定。EDTA 铅滴定法测定水中硫酸根的含量是一种经典的容量法,通过对该法滴定条件———溶液酸度、沉淀放置时间、缓冲溶液的加入量等进行较详细的试验。提出了测定时应控制的实验条件,验证了该法的可行性,且测定结果更精确。进一步氯离子的干扰试验表明:此方法适用于氯离子含量小于600mg·L-1的水样测定。     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物，在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波，其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系，检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1，并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定，RSD(n=5)<4%,加标回收试验，回收率为101.5%～103.2%。