敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定海泡石中的氧化铝等主量成分

海泡石是一种应用广泛的纤维状富镁硅酸盐黏土矿物,主要成分为硅和镁,伴有铝钾钠等杂质,测定海泡石主量成分含量对于矿物性能的综合评价具有重要意义。海泡石主量元素分析通常采用经典化学法,样品碱熔处理后使用容量法、光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长,且无法同时测定钾钠。本文建立了一种氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,ICP-OES测定海泡石中氧化铝等主量成分的方法。对氢氟酸的用量进行了优化,选择Al 396.153nm、Ti 334.940nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 422.673nm、Mg 285.213nm、Fe 238.204nm作为分析谱线,采用轴向观测方式进行测量。由于海泡石中的镁含量较高,用ICP-OES测定时存在基体效应,通过配制系列高镁混合标准溶液以匹配基体。ICP-OES法同时测定铝钛钾钠钙镁铁各元素标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.53～3.25μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.66%～5.65%,各元素回收率为95.3%～108.5%。本方法采用的酸溶前处理方式较碱熔操作更加简单,测定结果与经典化学方法所得结果吻合较好,能够满足海泡石样品的分析需求。     

贵州正安县奥陶系—志留系界线碳质泥岩Re-Os同位素精确厘定及其古环境反演

我国上扬子地台地区在奥陶系—志留系之交广泛发育蕴含丰富页岩气资源的五峰组—龙马溪组富有机质沉积岩。采用Re-Os同位素体系对该套沉积地层进行研究,不仅能得到精确的地层沉积年龄,同时根据Re、Os元素的富集机制,对该时期沉积环境进行有效反演,可以为这一阶段发生的地球历史上第二大规模的生物绝灭事件的触发机制提供更合理的解释。本文在贵州正安县班竹1井岩心采集11件碳质泥岩样品,岩心样品连续且完整跨越奥陶系五峰组—志留系龙马溪组界线地层,通过对该样品开展高精度Re-Os同位素研究,获得了奥陶系—志留系地层界线Re-Os同位素年龄为443.68±6.24Ma[2σ,n=7,(~(187)Os/~(188)Os)_i=0.699±0.019,MSWD=0.55],其结果与国际地层委员会发布的年龄(443.7±1.5Ma)高度一致,为奥陶系—志留系界线年龄提供了直接、准确的年龄依据。Os同位素特征反映了大量陆源碎屑参与成岩过程、多期火山活动的发生及冰期向间冰期的转换。连续沉积地层Re-Os同位素特征的变化反映了研究区奥陶系五峰组—志留系龙马溪组沉积环境经历富氧—缺氧—富氧的变化,指示赫南特期冰川事件和火山喷发共同造成了生物大绝灭并促进了有机质的富集,为五峰组—龙马溪组富有机质沉积岩提供了生烃潜力。     

利用IMAGE卫星观测数据重建地球等离子体层的磁赤道面分布

美国利用IMAGE卫星的极紫外辐射（EUV）探测器对地球等离子体层进行了连续5年的遥感成像观测。由于IMAGE卫星数据是沿观测路径上的积分投影数据,并且存在地球“遮挡”、“阴影”、“数据缺失”等问题,无法直接利用传统的CT方法对等离子体层进行三维重建。本文利用地球磁场模型,基于地球等离子体层的物理性质,建立一个联系地球磁赤道面密度与投影数据的EUV成像模型,实现了从单个角度的EUV观测图像进行地球等离子层三维重构的方法。      

木星磁尾重联产生的磁通量管向内运动的数值模拟

本文通过利用包含离心力的自洽、轴对称稳态木星磁层模型,以及等离子体细丝运动理论对磁尾重联产生的磁通量管向内输运进行研究.基于细丝运动理论模型,通过MHD数值模拟我们可以得到磁通量管随时间变化的许多特性.模拟结果表明,重联产生的磁通量管向内运动可到达10RJ以内,磁通量管赤道部分的速度可以达到350km·s-1左右,表现出很强的向行星方向的流动.初始磁通量管中的等离子体密度和压强均小于周围介质,随着它迅速向木星方向运动,它的等离子体密度由于体积压缩逐渐上升,等离子体压强则逐渐上升到与周围介质相当.磁通量管在电离层上足点向赤道方向的运动滞后于它在赤道面上向行星方向的运动.     

伴随等离子体密度下降的磁声波与辐射带电子的波粒相互作用及其散射效应

利用范阿伦卫星的高质量观测数据,我们报道了伴随等离子体密度下降的磁声波现象.通过选取分别发生于2013年7月26日(事件A)和2013年9月19日(事件B)的两个相应事件进行细致分析,我们开展试验粒子模拟计算了磁声波对辐射带电子的散射系数,并求解二维福克-普朗克扩散方程量化了磁声波散射导致的辐射带电子动态变化.结果表明,事件A中的磁声波的散射作用主要发生于投掷角范围为60°～80°、能量范围为20～200keV的辐射带电子,而事件B中的磁声波的散射作用主要发生于投掷角范围为50°～80°、能量范围为20～400keV的辐射带电子;两个事件中的磁声波均能导致辐射带电子的蝴蝶状投掷角分布,但是由于事件B的磁声波幅度更强,形成的电子蝴蝶状分布更明显.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中1,4-二噁烷

1,4-二噁烷有毒,极易进入生态系统对人体及环境造成危害,在自然环境中对水的亲和性较强,且不易为生物所降解,是地下水中一种新型有机污染物,已被世界卫生组织(WHO)定为一种受控物质。但仅有少数国家对地下水中1,4-二噁烷含量作出限量规定,如日本为50μg/L;我国在此方面尚未作出规定,有关检测方法也未见文献报道。吹扫捕集-气相色谱-质谱法(PT-GC/MS)具有分析快捷、方法简便、检出限低等优点,近年来被广泛应用于水样分析,本文应用该方法测定地下水中的痕量1,4-二噁烷。通过添加硫酸铵作为样品保护剂,提高了样品的保存时间及防止样品因微生物降解等因素产生变质的问题,同时改善了1,4-二噁烷吹扫脱附效果,仪器响应值提升了1倍。在优化的实验条件下,方法精密度为5.9%~6.6%;检出限为1.02μg/L,已经达到了WHO饮用水质量标准限量(0.05 mg/L)要求,且低于同位素稀释-GC-MS的检出限(3.2μg/L)。本方法可以满足地质调查及环境评价的需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002～0.981μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%～110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L～mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。     

固相萃取-液相色谱/质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留

固相萃取-液相色谱/质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点,以HLB柱为固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混合液(V∶V=4∶1)为洗脱剂,氟罗里硅土柱为净化柱,采用快速液相色谱柱,建立了固相萃取-液相色谱/质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间,可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差,提高仪器的稳定性;富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响,使用较强极性的二氯甲烷-丙酮(V∶V=4∶1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率;采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化,可除去干扰物,降低基体效应的影响。研究结果表明,14种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0.40μg/L,在低、中、高三种添加浓度下,回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多,但仪器分析时间为5.10 min,与现有方法的仪器分析时间(15 min以上)相比,分析时间短,检出限低,能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要。     

多接收器等离子体质谱精确测定铼含量及其同位素丰度

利用多接收器等离子体质谱建立了快速精确测定铼含量及其同位素丰度的方法。溶液中加入铱元素进行铼同位素的质量分馏校正,在常规的溶液雾化进样条件下,采用同位素稀释法可准确测定纳克级的铼含量。铼标样A的自然同位素丰度的测量结果为185Re(37.437±0.008)%、187Re(62.563±0.008)%(2σ,n=5);铼稀释剂的同位素丰度测量结果为185Re(5.576±0.018)%、187Re(94.424±0.018)%(2σ,n=7);与未进行分馏校正的同位素组成的测量结果相比,精度和准确度均有提高。利用同位素稀释法测得铼标样A的浓度为(516.48±0.35)ng/g(2σ,n=5);测量精度和准确度均优于0.10%;利用反同位素稀释法对铼稀释剂B进行了详细的测量,平均测量结果为(62.74±0.26)ng/g(2σ,n=15),在分析误差范围内与其标定值完全一致;与未进行分馏校正的浓度测量结果相比,铼同位素丰度及铼含量的测量准确度均明显提高。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗

在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。