电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中19种微量元素

应用硝酸溶解高纯银锭,用电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Au、Pd、Pt、Rh、Si、Sn、Te、Zn等19种微量元素.为获得准确实验结果,选择合适的仪器条件和分析谱线,测定曲线做银含量匹配,并在此测定条件下分析结果的回收率和准确性,结果满意.为研究银沉淀对测定元素的影响,利用银生成AgCl沉淀的方法分离掉银,测定清液中微量元素含量.结果表明银沉淀对测试影响不大.综合测试结果可以得出,在测试过程中不需要用银做基体匹配,这样既排除了银的干扰又降低了样品测试成本.     

吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤中54种挥发性有机污染物的方法研究

应用吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤中卤代烃、氯代苯、苯系物类等54种挥发性有机物,应用选择性离子扫描（SIM）的方式进行分段扫描.与全扫描方式相比,SIM方式对土壤中多组分的定量分析更具有积极作用.采用内标法绘制校正曲线,方法检出限范围在0.20×10^-9~1.20×10^-9之间.基体加标回收率范围在82.0%~112.5%之间,准确度相对于全扫描的方式高出0.1~14.5个百分点.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铌和钽

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对化探样品中的铌和钽的测定进行了研究,建立了一种准确测定化探样品中铌和钽的方法。此方法对对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

稀土稀有稀散元素现代仪器测试全新方法的建立

本文系统总结了自2011年以来在三稀矿产实验测试方面取得的新进展。重点介绍了离子相稀土单元素浸泡提取实验研究、稀土原产地Nd同位素与微量元素示踪技术研究、离子吸附型稀土样品野外现场快速定性定量手持X射线荧光(XRF)分析研究成果。结果表明,采用25%硫酸铵浸泡提取,电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)测定,可以清晰反映出各稀土元素的浸泡提取率;采用高精度多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC- ICP- MS)进行稀土矿石中Nd143/Nd144同位素比值测定,其比值差异可以示踪不同稀土矿石产地;通过精确测试分析不同产地稀土精矿样品中的稀土和其他微量元素含量,并进行数据相关性分析和数据分类分析,通过Y、Be和Bi三种元素含量的比较,可以判断稀土精矿来源;野外现场快速分析,20分钟可完成1件样品测试,不仅可定性判断是否为离子吸附型稀土,同时可定量各离子相稀土单元素含量,与室内精确分析结果符合性良好,可为我国离子吸附型稀土矿床的找矿快速筛查提供技术支撑。 同时介绍了混合酸微波分解样品- 电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)同时测定钨矿石、钼矿石、铌钽矿石中的多种稀有稀散稀土元素含量的方案。该方案的特点在于采用了耐氢氟酸体系,尤其对高含量W、Nb、Ta样品更具优势,否则易产生水解,导致测定结果系统偏低。同时梳理总结了我国常见三稀矿石地质样品的特点,针对不同矿种、不同矿床样品类型与基体特点,以及所测试元素种类的不同,研究建立了专门针对“稀有、稀散、稀土元素”现代仪器分析的10个全新的配套方法及其相应的技术指标(准确度、精密度、检出限),可满足地质矿产实验室测试质量管理的规范要求,而且为我国三稀金属矿产资源的战略调查、国家重点研发计划“深地锂资源探测”和四川甲基卡等地找矿突破做出了贡献。     

电感耦合等离子体质谱技术标准化现状分析与发展对策

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是目前国际上最先进的痕量元素分析技术,吸收转化国外利用ICP-MS技术制定的标准,有利于我国分析测试技术的进步,提高我国在痕量元素分析测试方面的技术水平,稳定和提高我国分析检测的质量。本文概括了痕量元素的现代分析技术及其特点,进而对国内外利用ICP-MS技术制定的标准进行介绍,分析我国现行标准中的不足,并着力为各级政府和企业尽早完善ICP-MS标准提出了相关建议和对策。     

等离子体片离子分界线的模拟研究

等离子体片离子向内磁层的渗透在亚暴和磁暴过程中都起到了重要作用.以往对于等离子体片离子向内磁层的渗透都是通过固定磁矩的磁层离子漂移轨道理论来进行的.本文将过去的(U,B)空间中固定磁矩的磁层离子漂移轨道理论扩展为固定能量的磁层离子漂移轨道理论,讨论了等离子体片质子在向地球输运过程中,不同能量的质子开放轨道和封闭轨道的分界线的特性,及其随Kp指数的变化.在高能端,随着能量的升高,等离子体片质子分界线地心距离逐渐增大,且分界线的晨侧地心距离远远大于昏侧的地心距离.在低能端,随着质子能量的降低,质子分界线地心距离逐渐增大,且其分界线的昏侧地心距离要大于晨侧的地心距离.模拟结果还显示随着Kp指数的增强,等离子体片中不同能量的质子分界线都向地球移动.但在低能端和高能端,质子分界线的行为是不一样的.在低能端,随着Kp指数的增大,质子内边界形状基本保持不变.但在高能端,随着Kp指数的增大,质子内边界形状也将发生变化.在E=20 keV,Kp=6和E=10 keV,Kp=3两种情况,质子分界线甚至出现了两个分离的区域,一个是环绕地球的封闭轨道区域,一个是晨侧孤立的锥型区域.等离子体片能量为E的质子的内边界就是具有不同磁矩的Alfven层上能量为E的点的连线.TC-1热离子谱仪对等离子体片离子内边界的观测显示模拟结果与观测结果符合得很好.     

磁尾等离子体片中周期性高速流相伴随磁场超低频波

本文利用Cluster卫星2004年11月8日的观测数据,分析了磁尾等离子体片中与地向周期性高速离子流相伴随的ULF波.结果显示周期性高速流的速度波动与磁场和温度中的ULF波同时出现、同时增强、同时消失,而且波动的频率都集中在60~70 mHz.这说明磁场和温度ULF波与周期性高速流密切相关,周期性高速流是ULF波产生的来源.高速流波动的相位与磁场波动的相位大致反相关,与热离子温度波动的相位正相关,同时磁场波动与热离子温度波动呈相位反相关的特性.最小方差法分析的结果显示虽然波传播方向有地向分量,但其主要传播方向是向等离子体片中心传播,并与周期性高速流速度方向垂直.以上观测说明是高速流的周期性变化产生了磁场在Pi1频率范围内的ULF波.     

多离子计数器动态多接收方式锆石Pb同位素比值高精度测定方法

采用装配多离子计数器系统的TRITON Plus热电离质谱仪（thermal ionization mass spectrometer,TIMS）,建立了多离子计数器动态多接收锆石Pb同位素（以205Pb为稀释剂）测定方法.相对多离子计数器静态多接收方法,该方法完全消除了不同离子计数器间增益差异对锆石Pb同位素测定的影响.相对传统的单个二次电子倍增器（secondary electron multiplier,SEM）五次跳峰的锆石Pb同位素测定方法,该方法两次跳峰即可测定全部Pb同位素比值,Pb同位素离子流接收效率提高2.5倍,同时,降低了离子流稳定性对Pb同位素分析结果的影响.为验证方法的可靠性,对加入205Pb稀释剂的NIST981 Pb标准和标准锆石清湖（Qinghu）进行了测定.对5×10-11 g 205Pb-NIST981 Pb混标,207Pb/206Pb测定精度达到0.079%（2RSD,n=20）;对清湖标准锆石,获得的年龄结果为159.51±0.11 Ma（2SE,n=7;MSWD=1.1）,与文献报道值在误差范围内一致.      

北京哺乳期女性及婴幼儿多环芳烃暴露风险变化特征

多环芳烃(PAHs)是一类普遍存在于水圈、生物圈、岩石圈和大气圈的持久性有机污染物,并在各种环境介质中交换、迁移,从而影响人体健康。以母乳为介质,评价哺乳期女性和婴幼儿PAHs暴露风险具有重要意义。早期研究表明,北京母乳中PAHs浓度在全球范围内处于较高水平。本文项目组在2012—2016年间,连续采集北京地区30位哺乳期女性6个月母乳,并检测其中PAHs浓度,旨在掌握该地区母乳中PAHs残留水平、婴幼儿的暴露量,以及哺乳期母体和婴幼儿暴露风险的变化趋势与特征。通过对30位女性分娩后连续6个月内180个母乳中15种PAHs的监测,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其含量,初步研究结果表明:①15种PAHs都有检出,其中检出浓度和检出率高的单体化合物包括菲、芴、苊烯、蒽、苊和荧蒽。母乳样品中Σ_(15)PAHs的浓度均值为348μg/kg脂质,与2005年该地区的报道值相比有下降趋势。②15种PAHs和7种高致癌活性PAHs的苯并[a]芘的等效致癌活性(BaP_(eq))浓度分别为8.53μg/kg脂质和7.89μg/kg脂质,婴幼儿每日暴露估算值分别为1.51μg/day/kg b.w.和0.19μg/day/kg b.w.,均比2005年有所下降,但高于捷克、美国、土耳其等国家婴幼儿在母乳喂养期的暴露量,低于我国兰州等重工业城市最新暴露量研究结果。③整个哺乳期,母乳中PAHs的总浓度没有明显下降趋势,但冬季可能由于采暖增加了大气中PAHs的排放,使得母乳样品中15种PAHs总浓度明显高于夏季、秋季和春季。SPSS双变量相关分析结果表明,母乳中15种PAHs的总浓度与母体年龄、身体质量指数和母乳脂肪含量不存在相关性。未来工作中需要更加充足的样品分析数据进一步证实以上研究结果。     

沉积物中14种典型人工合成麝香加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱快速分析方法研究

近年人工合成麝香在环境中污染状况加剧,该类化合物具有潜在致癌和环境激素作用,对人类健康构成了威胁,因此越来越受到科学工作者的重视。水和土壤等环境样品中的人工合成麝香检测技术发展迅速,并朝着快速绿色的方向发展。人工合成麝香在沉积物中的浓度达到了几个到几千个ng/g的水平,但对于沉积物复杂基质中的多种类人工合成麝香,采取同步提取与净化,并快速分析的方法还有待研究。本文建立了沉积物样品中硝基麝香、多环麝香和大环麝香共三类、14种典型人工合成麝香的快速分析方法。通过实验优化了提取溶剂、提取温度、在线净化吸附剂等条件,大大降低了样品的前处理成本。最终确定样品采用加速溶剂萃取,萃取池中依次装入净化吸附剂(0.4g GCB和1.0g SAX)及5.0g沉积物样品,在80℃条件下采用提取溶剂正己烷-丙酮(4∶1,V/V)循环提取2次,提取液浓缩后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)进行测定。结果表明:14种目标化合物的线性范围为5～200ng/mL,平均添加回收率为70.6%～121.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.97%～19.5%。替代物回收率为72.2%～116.8%,方法检出限为硝基麝香0.10～0.19ng/g,多环麝香0.09～0.14ng/g,大环麝香0.11～1.93ng/g。该方法能够满足复杂基质沉积物样品的分析要求。