微波碱性体系消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的六价铬

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量。结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。     

全国土壤污染状况详查重金属元素可提取态提取试剂的选择

土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明：(1)稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;(2) 1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率...     

有机螯合沉淀剂富集－感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定地球化学样品中２６个痕量元素的方法。研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ｐＨ２和ｐＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％；样品测定下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

纳米物质测量的液态捕集剂研究

利用等离子体质谱技术,对已知矿区井下进行了纯水和不同浓度的盐酸、硝酸和王水等液态捕集剂的捕集吸附性能试验研究,获得了不同液态捕集剂中元素含量随浓度变化的规律.在已知隐伏矿区,选用3%硝酸、3%王水为捕集剂的纳米物质测量试验获得良好效果.     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

锍镍试金富集-等离子体质谱法测定西太平洋富钴结壳中的铂族元素

根据西太平洋麦哲伦海山富钴板状结壳样品的成分特征，对常规的锍镍试金配方作了改进；酌情减少捕集剂羰基镍的加入量，可显著降低铂族元素的空白值。富集后的样品，采用电感耦合等离子体质谱测定铂族元素（PGE）。其中，Ru、Rh、Pd、Ir和Pt用常规外标法测定，^175Lu作内标；Os用同位素稀释法测定。用国家一级标准物质GBW07290和GBW07291作监控分析质量的参考样，结果满足要求。     

铼-锇同位素的等离子体质谱法测定及其在辉钼矿测年中的应用

研究了用ICPMS法测定地质样品Re-Os同位素的条件。通过选用Meinhard同心雾化器进样对Os(Ⅷ)水溶液进行测定,可使Os的测定灵敏度提高50倍。讨论了质量歧视效应校正中的有关问题。采用氧化剂清洗,克服了Os在进样系统中的严重记忆效应。用同位素稀释法测定了辉钼矿中Re和~(187)Os的含量,计算了成矿年龄。     

一次行星际磁场南向突变的高纬电离层对流响应特征

本文利用北半球的超级双极光雷达网数据,考察了一次行星际磁场南向突变时高纬电离层对流的响应特征,着重分析了响应的时间尺度. 对所研究的事件,行星际磁场南北分量在1.5 min内从+7 nT突变到-8 nT,而在突变前后约40 min内都保持相对稳定. 结果表明,电离层对流的初始响应发生在磁正午附近,相对于行星际磁场突变到达磁层顶的时间有大约3 min的滞后;响应与磁地方时有明显依赖关系,离磁正午越远,响应的滞后时间越长,晨昏两侧的对流响应比磁正午滞后约6 min,磁午夜的对流响应比磁正午滞后约12 min;对流重新趋于稳定的时间与磁地方时没有明显的依赖关系,该时间尺度约为10～14 min.     

探测一号卫星在近地磁尾观测到的尾向流统计特性

在磁静和亚暴期间,TC 1卫星在近地磁尾,包括晨昏两侧和夜侧的尾瓣、等离子体片边界层和等离子体片区域都观测到大量来自电离层的尾向流事件.尾向流在赤道面附近最强,在夜侧较晨昏两侧强;尾向流有从晨昏两侧向夜侧运动的趋势;尾向流随距地球距离增加而逐渐增强.与来自中磁尾的地向流相比,近地磁尾近赤道区域来自电离层的尾向流具有低温高密特性.2004年7月1日至2004年10月31日期间TC 1卫星在近地磁尾（7RE～13RE之间,RE为地球半径）观测到持续时间超过3 min的尾向流共516起.对这516起尾向流的统计研究结果显示：（1）尾向流在从等离子体片边界层向等离子体片的运动过程中流速会逐渐减弱、密度逐渐增高,温度有逐渐下降的趋势;（2）对尾向流平行温度和垂直温度的分析显示不同等离子体区域的尾向流都有较明显的各向异性;（3）在从等离子体片边界层向等离子体片的运动过程中,尾向流逐渐趋向各向同性.