利用MC-ICPMS精确测定143Nd/144Nd和Sm/Nd比值

多收集器等离子体质谱(MCICPMS)用于分析SmNd同位素时,质量分馏系数(β)与同位素的质量数呈线性关系.可以采用两种方法进行质量分馏校正:双分馏系数内部校正法(DFIC)和单分馏系数外部校正法(SFEC).采用DFIC法,对国际标样ShinEtsuJNdi1和实验室标样NdGIG进行了为期五个月的143Nd/144Nd比值测量统计,结果分别为0.512120±0.000012(2σSD)、0.511532±0.000013(2σSD).采用SFEC法,对NdGIG标样的测量统计结果为0.511525±0.000015(2σSD).两种方法的测量结果在分析误差范围内与其推荐值或TIMS测量值完全一致.对加Ce和Sm的NdGIG混合溶液分别进行了Ce和Sm对143Nd/144Nd比值分析的干扰校正研究和Sm/Nd比值测量,结果显示,143Nd/144Nd比值分别与Ce/Nd、Sm/Nd测量值呈线性关系,Sm/Nd测量值与其质量比值亦呈很好的线性关系.这表明利用MCICPMS可以快速精确地测定存在Ce、Sm干扰的样品的143Nd/144Nd比值,同时可获得精确的Sm/Nd比值,而无需加入稀释剂.这就使直接测定地质样品的SmNd等时线年龄成为可能.     

空间尘埃等离子体的K-H不稳定性研究进展

本文对空间尘埃等离子体的K-H不稳定性的研究现状作了概要的综述.总结了尘埃等离子体K-H不稳定性研究的多元等离子体模型和尘埃粒子充电涨落情况下的尘埃等离子体模型的主要研究成果及其在空间研究领域的应用,并讨论了该课题的研究前景.指出,尘埃等离子体的MHD研究尚在起步阶段,目前对尘埃等离子体K-H不稳定性的研究仅局限于简单物理模型的线性理论探讨.当尘埃带电变化的阻尼效应很强时,其非线性效应的数值模拟将变得更有意义.尘埃颗粒的带电涨落与质量和体积变化也将使得这门学科更具有挑战性.随着对彗星大气和行星环等空间环境的卫星探测资料的积累,尘埃等离子体K-H不稳定性研究的理论模型将更接近空间物理真实.     

等离子体光谱炬管的冷却途径及小流量水冷炬管的光谱分析特征

等离子体光谱分析技术，由于灵敏度高，测定动态范围广，重视性好，而且可以多元素同时测定等优点，在地质样品和其它类型样品分析中，得到了广泛应用和发展．然而如何降低分析成本一直是人们研究的重要问题．等离子体光谱分析中，除了必要的样品前处理外，其主要消耗是等离子体炬管的冷却氩气．现在通用的炬管冷却氮气一般为121／min左右，成本比较高，因此围绕如何降低炬管冷却氨气用量问题分析工作者开展了许多研究工作．里．等离子体炬管冷却的某些途径现在通用的等离子体炬管，包括Fassel型炬管，不管是可拆式还是固定式，其基本结构…     

单颗粒锆石LA—MC—ICP—MS原位微区U—]Pb定年

利用193nm准分子激光剥蚀系统（LA）,联用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MCICPMS）,在激光频率为2Hz,束斑直径为24μm条件下,对91500、GJ1、TEMORA1、Pleovice和Qinghu等5个标准锆石进行了原位UPb年龄测定。测试结果显示206Pb/238U加权平均年龄分别为(1062.3±4.3)Ma（2σ,n=21）,(604.8±3.1)Ma（2σ,n=20）,(418.3±1.6)Ma（2σ,n=27）,(337.3±1.3)Ma（2σ,n=28）,(159.86±0.64)Ma（2σ,n=28）,207Pb/206Pb、206Pb/238U、207Pb/235U比值的分析精度（2σ）2%左右,加权平均年龄的分析精度（2σ）均小于0.5%。上述结果表明,91500、GJ1、TEMORA1、Pleovice和Qinghu等5个标准锆石的加权平均年龄在误差范围内与前人报道完全一致。对产在胶东玲珑花岗岩中的实际锆石样品JD47进行测试,所获得的206Pb/238U加权平均年龄为(154.3±2.1)Ma,与SHRIMP测试结果吻合。文中建立的24μm锆石LAMCICPMS UPb年龄测试方法,与LAICPMS方法相比,测试精度高,剥蚀时间短,激光剥蚀空间分辨率提高。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定湖南香花岭矿区锡铅锌矿床中的锡铅锌

湖南香花岭矿区是南岭地区东西向构造-岩浆-成矿带的重要组成部分,矿区内成矿地质条件非常优越,以矿床类型多、矿产种类复杂而著称,其中锡铅锌矿床是该矿区南岭成矿带非常重要的多金属矿床,赋存的矿石类型主要以锡石-硫化物型锡矿石、锡铅锌矿石、硫化物型铅锌矿石为主,为了进一步研究区域成矿条件、矿床地质特征、元素赋存状态及有色金属矿产综合利用,准确测定锡、铅、锌有色金属元素的含量非常必要。湖南香花岭矿区锡铅锌矿床中锡、铅、锌元素的平均品位都为百分含量,且锡本身是一种难分解元素,因此,常规的酸溶很难将高含量的锡、铅、锌元素分解完全。针对香花岭矿区锡铅锌矿床样品的特殊性,本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱同时测定湖南香花岭矿区锡铅锌矿床中锡铅锌的分析方法：(1)优化了碱熔试剂选择、试剂用量、碱熔温度、碱熔时间等实验前处理及等离子体激发条件、元素谱线、扣背景位置等仪器测定条件,在比较氢氧化钠、无水碳酸钠和过氧化钠3种熔剂对分析结果影响的基础上,选择以4.0g过氧化钠作为熔剂,在750℃下恒温熔融试样20min,约30mL沸水浸提后加入20mL浓盐酸酸化,保证样品分解完全;(2)以空白碱熔酸化溶液为...     

电感耦合等离子体质谱法测定黑土地样品中铅、铜、镉、镍元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析,而本文着重讲述了ICP-MS对黑土地样品中的铅,铜,镉,镍四种元素的分析和探讨,主要采用封闭压力酸溶法溶解黑土地土壤样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体,匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对有证标准样品和空白进行多次实验测试,测定结果表明能够达到相关测试要求,极大的节约了时间成本,也为黑土地中其他元素分析奠定了基础。     

新型铈铁硼中铅含量的测定方法研究

通过对新型铈铁硼材料中铅含量的测定方法研究,开发了以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铈铁硼中铅含量的方法。实验研究了分析谱线的选择,以铈和铁为基体配制标准溶液,用6%体积浓度的稀硝酸低温加热消解铈铁硼,用基体匹配法测定了铈铁硼中铅的含量。最后通过方法检出限的计算、加标回收率实验、平行实验和重复性测试,验证了方法的可靠性。实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/L,加标回收率为100.6%,样品中铅含量为0.006%,两次实验平行性好,重复性低于2.3%,数据准确可靠。该方法具备实验室可操作性,可以为新型铈铁硼生产中的铅含量杂质分析提供依据,也可为重金属污染检测提供参考。     

氨水分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,两个同位素107Ag和109Ag分别受90Zr16O1H、91Zr16O和92Zr16O1H、93Nb16O等的干扰,即使采用干扰系数法校正,测定结果误差仍较大。本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸封闭分解样品,氨水沉淀分离干扰元素Zr后以103Rh为内标用ICP-MS测定,溶液中残留Zr对107Ag的测定干扰采用干扰系数法进行校正。方法检出限(3σ)为4.1 ng/g,相对标准偏差(n=12)为2.5%~7.8%。经53个地球化学标准物质验证,溶液中的Ag未见损失。本方法是在氨性介质中Ag与氨形成稳定的络合离子,而Zr则生成氢氧化物沉淀,实现了Ag和Zr的分离,大大减小了Zr对Ag的测定干扰;采用封闭分解样品,减少用酸量,降低了样品空白值,操作方法比高压密闭分解和P507萃淋树脂分离方法更简便快速。     

碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷

石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔,熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失,分析过程简单、分析速度快。     

自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋

氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。