高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟

高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟,具有灵敏度高、重现性好、干扰少等优点,在测量过程中多注意水解温度、水解时间、氧气通量及试液的pH调节等因素,可以得到更准确、可靠的测量结果。     

SPME和MCC／UV—IMS的联合应用——地下水和地表水污染的现场快速监测手段

将10．6eV光化电离源离子迁移分光计与多毛细管柱（MCC）的方法联合使用，结合顶空固相微萃取（HS—SPME）和快速色普预分离法，对地下水和地表水污染进行现场的快速监测。在野外条件下，直接检出的污染物的浓度降到上限为lg／L。水中的BTEX、萘、氯烯烃和氯苯的测量方法说明了这种研究方法的潜力。在以前煤气厂的位置调查的污染了的地下水和在金属处理厂位置凋查地下水的实践结果，焦点问题都是污染物为苯、茶和四氯乙烯，这就说明了进行野外测试研究的可行性。     

快速连续提取沉积物中还原性无机硫的实验方法与应用

还原性无机硫是沉积物硫中最活跃的部分,其含量变化控制沉积物中铁、磷及重金属等元素的地球化学行为,在地质过程和环境污染方面都具有至关重要的影响。化学连续提取法是目前沉积物中硫形态提取基本方法,但常用的冷扩散法处理单个样品耗时长,难以实现对大批量样品的快速连续提取。为实现快速、准确地测定沉积物样品各形态还原性无机硫的含量,本文采用热蒸馏法,改进基于前人的三步提取过程,通过优化实验装置预先制备实验所需的二氯化铬溶液,实现了样品还原性无机硫形态的快速连续提取;以过氧化氢为氧化剂,将提取的各形态硫氧化为SO24-后采用离子色谱进行检测。选取三峡库区沉积物样品进行重复实验检验,得到提取酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的标准偏差(RSD,n=3)分别为5.26%、1.22%和3.09%,重复性较好。进一步对酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的加标回收率进行测定,得到这三种硫形态的回收率分别为92.8%、93.6%、94.1%。本实验方法采用的热蒸馏法对单个硫形态提取时间为1.5h,用时较短,玻璃装置连接便捷、操作简单,分析检测准确度好,实现了一套装置对沉积物还原性无机硫形态的连续提取,可适用于大批量样品的硫形...     

黑河上游高寒山区降雨-径流形成过程的同位素示踪

为揭示中、低纬度高寒山区降雨-径流的形成过程,指导水资源的合理开发利用,选择黑河上游红泥沟小流域为研究区,基于河道径流量及雨水和河水稳定同位素的观测数据,构建二元混合模型,计算了2013年7月23日及8月21日两次典型降雨-径流事件中事件水（降雨）和事件前水（流域前期储水）对河道径流的贡献及其动态变化.结果显示:两次降雨事件中事件前水的贡献比例分别为68.69%和54.46%;事件前水的贡献比例在涨水阶段减小,在退水阶段增大.结合河水电导率的观测结果,进一步分析了降雨-径流的形成过程:河道径流的形成主要受饱和区蓄满产流、河岸带地下径流和山坡地下径流3种产流机制控制;事件水主要源于蓄满产流,事件前水主要源于河岸带和山坡地下径流;事件初期和末期以河岸带地下水补给为主,涨水阶段后期和退水阶段前期转为以蓄满产流和山坡地下水补给为主,洪峰期间蓄满产流的贡献达到最大.两次事件的对比表明,事件前的湿度条件和降雨强度对降雨-径流的形成过程有着重要影响:前期越湿润,流域储水能力越弱,导水能力越强,事件水的贡献越大,河道径流对降雨的响应越迅速;降雨强度越大,蓄满产流及其中的事件水比例越高,河道径流中事件水的比例也越高.      

浅析离子色谱法在酸雨中 NO3-和 SO42-离子的测定

酸雨主要是由硫氧化物和氮氧化物溶于降水中引起的,酸雨中的阴离子主要是 SO42-、NO3-离子,环境监测中SO42-、NO3-的测定,可以分光光度法测定,也可以用离子色谱法测定,但分光光度法手续繁杂,费时,有时对于降水中低含量样品,往往用分光光度法检不出。通过研究建立离子色谱法同时测定降水中 SO42-、NO3-离子的方法,检出限低、灵敏度高、线性范围广、抗干扰强、操作简便,可快速测定降水中的SO42-、NO3-俩种阴离子,可以有效地监测酸雨。     

水系沉积物测量在云南临沧地区离子吸附型稀土矿找矿中的应用

研究区位于临沧-勐海Fe-Pb-Zn-Au-Ag-Sn-Sb-Ge-REE成矿带.以临沧地区1∶5万水系沉积物测量获得的数据为基础,统计分析水系沉积物地球化学特征,依据元素组合特征,结合地质背景成矿条件,圈定综合异常10处,划分出4个找矿远景区,通过异常查证,探获较好稀土资源量.总结了水系沉积物地球化学异常与离子吸附型稀土矿的关系:异常中心能指示成矿母岩稀土元素富集地段,周边有利表生环境可富集成矿,为以后离子吸附型稀土矿勘查工作提供依据.     

滇西陇川营盘山离子吸附型稀土矿稀土元素分布特征

滇西陇川地区广泛分布着白垩纪至古近纪中酸性花岗岩,以邦棍尖山为代表的岩体花岗岩稀土含量较高,经复杂的风化淋滤作用,岩体中的稀土元素在风化壳中迁移、富集成矿,陇川营盘山稀土矿即为近年新发现的该类型矿产地之一。为研究新发现的营盘山稀土矿稀土元素分布特征、富集规律及稀土配分特征,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析成矿母岩及其风化壳不同风化程度样品稀土分量,结果表明:风化壳各层位稀土元素分布特征相比母岩具有明显的继承性,随风化程度升高,轻重稀土分馏程度升高,轻稀土在全风化层上部相对富集,且随风化程度升高轻稀土富集程度升高,而重稀土的富集程度则逐渐减弱,Gd是风化壳富集能力最强的元素,Dy富集能力最弱,Ce富集在近地表,重稀土具有更强的向下迁移能力。同时,研究发现该稀土矿床的稀土配分特征为低钇、铕,富镧、铈、钕。     

基于分子模拟的表面活性剂对煤体的润湿机制探讨

随着煤矿开采深度和机械化程度的逐渐提高,瓦斯煤尘二次爆炸愈加严重,采用表面活性剂等化学抑尘剂可以有效抑制煤尘的产生及扩散,减少瓦斯煤尘爆炸。为探明非离子表面活性剂对疏水性煤尘的抑制机理,以典型深部(1 050 m)疏水性煤尘为研究对象,利用FT-IR、XRF、XRD等手段分析其基础物化特性,联合EA、XPS、¹³C NMR等测试技术分析并建立煤尘分子结构模型,通过建立分子模型考察水-表面活性剂-煤润湿吸附体系的平衡吸附构型、分子空间分布特征,设计实验测定表面活性剂吸附前后煤尘的表面自由能组成变化,验证并讨论表面活性剂在煤尘界面的润湿吸附机制。结果表明：表面活性剂可在疏水性煤尘表面形成有效定向吸附层(吸附层较紧密,对煤表面覆盖程度高),通过表面活性剂疏水尾链覆盖煤尘表面疏水结构,亲水头基朝向水相,使得煤尘表面自由能极性分量增大,煤尘表面因此由疏水性向亲水性发生转变。研究结果可为煤矿开采中的高效抑尘处理提供理论指导和借鉴。     

混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件：称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明：50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al³⁺、30 mg/L的Fe³⁺、25 mg/L的Ca²⁺、5 mg/L的Mg²⁺、10 mg/L的Zn²⁺对质量浓度为1.4 mg/L的F^-测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.001 6%,相对标准偏差(n=7)为0.58%～1.35%,加标...     

硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化

离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg~(2+)、NH_4~+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%～90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%～98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0. 05～5. 11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1. 80%～10. 01%,变质岩1. 06%～7. 27%,沉积岩1. 72%～7. 58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。