海藻糖类的气相色谱分析 Ⅱ.红藻及红藻多糖中D-半乳糖和3, 6-内醚半乳糖的测定

红藻中的糖类主要以多糖形式存在(琼胶、卡拉胶等)，其中主要的单糖组分是D-半乳糖和3, 6-内醚半乳糖，除此之外还含有少晕的木糖、葡萄糖及甘露糖等成分。由于各单糖的相互干扰，难以用比色等着通化学分析方法对每一种单糖准确地定性定量。作者曾研究过褐藻中单糖的气相色谱测定法, 但该法不能测定3, 6-内醚半乳糖，囚为这种内醚糖对酸水解不稳定。据Dutton和Nozawa等人报道, 将多糖经甲醇分解后进行气相色谱分析，结果令人满意。本文用琼胶(Difco bacto-agar)作代表，研究探讨了红藻胶甲醇-HCI分解的条件，确定了红藻胶中D-半乳糖和3, 6-内醚半乳糖的气相色谱分析方法，并将其应用于红藻中D-半乳糖和3, 6-内醚半乳糖的分析。     

高效液相色谱-离子阱质谱法测定海洋微藻藻粉中的8种脂溶性毒素

建立了利用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MS)测定海洋微藻藻粉中8种典型脂溶性毒素的分析方法。藻粉样品经超声细胞破碎后,采用超声波辅助提取法对藻毒素进行提取,用HPLC-ESI-IT-MS多反应离子监测(MRM)模式对各种毒素(包括大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素1(DTX-1)、扇贝毒素2(PTX-2)、虾夷扇贝毒素(YTX)、原多甲藻酸1(AZA1)原多甲藻酸2(AZA2)、罗环内酯毒素(SPX),米氏裸甲藻毒素(GYM))进行测定。8种脂溶性藻毒素均在线性范围内线性关系良好(R2均在0.991以上),检出限均介于0.085～1.315 pg之间,加标回收率在88.5%～111.4%之间,方法重复性相对标准偏差(RSD)在4.82%～10.17%范围。应用该方法对利玛原甲藻干藻粉中的毒素进行了测定,分析结果良好,说明本方法是海洋微藻藻粉中脂溶性藻毒素测定的有效方法。     

离子色谱法快速测定钙和镁

在Dionex 4000i离子色谱仪上,用5m mol/L HCl/1m mol/L乙二胺为淋洗液,通过DionoxHPIC-CG3柱快速分离和测定钙和镁。钙和镁的保留时间分别为2.59和1.29分,检测限分别为0.02和0.012μg/ml,线性范围从检测限起分别达200和50μg/ml范围。用该法测定了矿泉水中的钙和镁,平均回收率分别为98.8％和104.4％。     

高温铀物种形成(Speciation)的热力学数据

本文依据C.M.Criss和J.W.Cobble的“离子熵对应原理”,对1978年D.Langmuir给出的铀物种形成常温热力学数据进行了高温值的处理,得出了一套较全面而系统的高温热力学参数,以供参考使用。     

P507负载泡塑反相色层富集岩石中的稀土元素

研究了Ｐ５０７负载泡塑萃取柱色谱分离富集稀土元素的条件,并与Ｐ５０７萃淋树脂柱进行了对比;拟定了Ｐ５０７负载泡塑反相色属富集岩石中稀土元素的方法。在ｐＨ２．５介质中ＲＥＥ上柱率９８％,用５０ｍｌ２．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３作洗脱液,ＲＥＥ总回收率达９６．１％,干扰测定的Ｔｈ,Ｕ,Ｔｉ,Ｚｒ,Ｈｆ等均被除法。方法用于标样分析验证,结果与推荐值相符。     

海洋细菌脂肪酸的气相色谱分析

以副溶血性弧菌VP-X-3为试验对象,利用气相色谱技术分析了其细胞脂肪酸的组成和含量,以色谱峰的数量、色谱峰高及脂肪酸含量作为评价指标,探讨了不同的皂化和甲酯化条件对细菌细胞脂肪酸测定结果的影响。结果表明:皂化和甲酯化条件都对细胞脂肪酸的组成和含量产生一定的影响。较低温度皂化处理利于增加色谱峰数量和色谱峰高。甲酯化温度过高容易破坏脂肪酸,尤其是长链脂肪酸和不饱和脂肪酸的结构。高温甲酯化条件下,时间越长,甲酯化效果越差。试验得到较为理想的气相色谱前处理条件:2 mol/L NaOH-甲醇溶液2 mL,70℃水浴10 min;10%(V/V)H2SO4-甲醇溶液2 mL,70℃水浴15 min。此条件下的色谱峰的数量多达29种,色谱峰高明显高于其他处理条件下的峰高。     

水/离子液体界面聚合法制备聚苯胺微/纳米纤维

没有外加质子酸的条件下,以过硫酸铵作氧化剂,水和离子液体作为两相,采用"界面聚合法"成功制备出导电聚苯胺纳米纤维(d=100～190 nm),界面体系所使用的溶剂都为绿色溶剂,对环境无污染,实现了对传统界面聚合的改进.发现[APS]/[An]的比例,去离子水的加入以及搅拌时间对产物的形貌有重要影响.通过FTIR,UV-Vis,XRD进行了结构表征,证实所得的聚苯胺纳米纤维为掺杂态.     

黄河口磷酸盐缓冲机制的研究Ⅱ.黄河口磷—钙矿物的离子平衡

1994年5月—1995年6月,利用黄河口悬浮颗粒物,在实验室内于不同温度、盐度、磷酸盐浓度、pH值及悬浮物粒度条件下进行了悬浮物对磷酸盐的吸附和解吸模拟实验,通过水体中几种磷—钙矿物的离子平衡计算,对黄河口磷酸盐的缓冲机制进行了探讨。结果表明,黄河口现场条件下水体中钙与磷之间存在某些离子平衡,黄河口水体中磷—钙矿物的离子积受温度、悬浮物种类及粒度影响较小,而与水体盐度、磷酸盐及钙含量有关,但不足以形成磷—钙矿物沉淀;磷—钙矿物的沉淀和溶解在黄河口磷酸盐浓度的控制机制上所起的作用较小,而悬浮颗粒物表面对磷酸盐的吸附和解吸起了较大的作用。     

反相高效液相色谱法分离、测定海洋浮游植物的叶绿素和类胡萝卜素

在海洋环境研究和监测中,经常要测定水体中光合色素及其降解产物的含量,最常用的是分光法和荧光法,该方法操作简便、快速,灵敏度较高,但最大的局限是无法区分多种色素的混合体。Ｍｉｌｌｉｅ等１９９３年指出,在天然样品中,常常会有多达２０种的特征色素存在。而某些特征色素的鉴定,对阐明传统生物分类方法所遇到的难题,常常起到很好的辅助及借鉴作用［１］。８０年代以来,Ｍａｎｔｏｕｒａ等１９８３年、Ｓｕｚｕｋｉ等１９９３年和Ｗｒｉｇｈｔ等１９９１年相继建立了分析海洋浮游植物光合色素组成的高效液相色谱法。在这种背景…     

气相色谱在海洋有机化学研究中的应用

本文简要综述了气相色谱在海洋有机地球化学、环境化学和海洋石油勘探方面的应用,并介绍了近10年来以气相色谱为手段研究海洋化学的部分成果。