灰化酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中的镓锗铟

准确测定煤炭中的镓、锗和铟为煤炭中稀散元素的地球化学勘查提供了重要依据,对稀散金属的综合利用具有重要的经济意义。采用现有的分析方法处理煤炭样品时,由于镓、锗和铟灰化温度不同,而锗的灰化条件严格,测定结果受灰化温度影响大,因此三元素不能同时进行前处理和测定。本文通过试验优化了煤炭中镓、锗、铟的最佳灰化温度为625℃;采用硝酸-硫酸-氢氟酸溶解灰分,8 mol/L硝酸进行复溶,避免了锗的挥发损失;通过优化仪器工作条件和干扰实验,以103Rh为内标元素,选择71Ga、74Ge和115In作为测定同位素,消除了各元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定煤炭中镓、锗和铟的分析方法。结果表明:镓、锗和铟的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,三元素检出限分别为0.004、0.003、0.002μg/L,精密度为1.17%~3.15%,加标回收率为96.6%~102.0%。应用本方法分析标准物质GBW07363、GBW07457和GBW07428的测定值与认定值相符。与传统的分光光度法和原子吸收光谱法比较,本方法操作更为简便快速,具有更低的测定下限,并且可以多元素同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

铌（Ⅴ）的极谱催化波研究及其应用

在ＨＮＯ＿３·ＥＤＴＡ─ＦｅｚＯ＿３·Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，铌（Ⅴ）─氟化铵─酒石酸─偶氮胂（Ⅲ）体系形成灵敏的导数极谱催化波，峰电位在─０．８６Ｖ（ＶＳ·ＳＣＥ），Ｎｂ＿２Ｏ＿５量在０─２．５μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电位成线性关系，拟定了一个不经分离，适用于硅酸盐，碳酸盐及化探样品中微量铌的测定方法。     

济南某地区裂隙岩溶地下水硝酸盐污染现状及溯源浅析

通过对历史资料的对比,揭示了济南某地裂隙岩溶地下水中硝酸根污染现状,并通过三线图法对硝酸根进行溯源分析,显示研究区地下水硝酸根含量受人类活动影响明显,并有进一步发展的趋势。相关性分析法分析结果显示地下水硝酸根含量与Cl相关,说明其与工业废水联系密切,而土壤剖面中硝酸根含量显示,土壤中硝酸根含量的顺序为:禽畜粪便污染类污水排放污染类垃圾堆放污染类。分析认为,研究区裂隙盐溶承压水硝酸根污染的来源主要为补给区及径流区强烈渗漏携带牲畜粪便及氮肥和农家肥的施用、生活污水、工业废水及浅层水混入。     

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。     

古里雅冰帽硝酸根离子的来源分析

古里雅冰帽的ＮＯ３＾－离子主要来自亚洲粉尘和闪电，它周围附近的地表对冰帽ＮＯ３＾－离子的贡献较少。现代人类活动产生的ＮＯｘ气体及海洋中的ＮＯ３＾－离子能够到达冰帽之上的量是微不足道的。     

硝酸片基航片数字化及检索系统的设计与实现

本文结合生产实际介绍了对硝酸片基航片进行数字化的工作流程，重点阐述了在数字化过程中进行质量控制的方法，以及检索系统的设计原理与实现过程。试生产证明所述方法可较好地大量硝酸片基航片的保存问题。     

饮用水NO-3污染与食管癌发病率及死亡率相关性探讨--以河南省林州安阳地区为例

阐明了林州市食管癌流行的4个特征。根据46个饮用水的NO3^-分析资料，论证亚硝胺的前体物NO3^-的分布与食管癌的地理分布具有明显的相关性：林州市的发病率是北部高于南部；林州市－安阳县－范县的发病率是西部大于东部。居民饮用NO3^-超标的浅层地下水，旱井水是导致食管癌的重要原因之一。70年代以来，大量施用化肥是引起饮用地下水NO3^-污染的根本原因，它导致的后果是林州市食管癌发病率和死亡率下降缓慢。指出了必须坚持“防霉、去胺、施钼肥、治增生、改变不良饮食习惯”五项预防措施，特别要把饮用水治理好。