有机螯合沉淀剂富集—感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素

报道了用吡咯烷二硫化氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）有机螯合沉淀剂沉淀富集后，等离子体质谱法测定化学样品中２６个痕量元素的方法，研究了ＡＰＤＣ定量沉淀待测金属离子的条件，分别在ＰＨ２和ＰＨ７时使２６个元素富集，回收率在９４％～１０５％。样品测定了下限为０．０１～０．４μｇ／ｇ；方法的ＲＳＤ（ｎ＝１０）为３％～１３％。经几种地球化学标准物质验证，结果与推荐值相符。     

南秦岭勉略构造带黑沟峡变质火山岩的年代学和地球化学——古生代洋盆及其闭合时代的证据

南秦岭勉略构造带黑沟峡变质火山岩(绿泥钠长片岩)的主要元素组成表明,它是一套双峰式火山岩系,由低K富Na拉斑玄武岩及酸性英安岩、流纹岩组成.该玄武岩具有类似MORB的痕量元素特征,扁平的REE模型,但富Th和Pb已获得该变质岩系的Sm-Nd全岩等时线年龄为242±21Ma,Rb-Sr全岩等时线年龄为221±13Ma,它们在误差范围内一致,并指示该火山岩系的变质时代.变质时代的初始ε_(Nd)值(+6.1)指示该玄武岩源区为MORB型亏损地幔(ε_(Nd)值>+6.1).     

北极8种典型痕量金属及3种铂系贵金属浓度水平变化趋势及生态风险

痕量金属进入北极的途径包括洋流注入、大气传输、陆架河流、陆地径流以及海洋中的直接沉降。研究表明,北极区域介质中Pb、Hg与Cd、Zn、Cu水平随着工业化的发展呈现出不同的变化趋势,并且铂系贵金属在北极冰雪中被检测出反映了大范围的全球污染。对北极各海域表层沉积物中的痕量金属As、Cd、Cr、Cu、Hg、Pb、Zn进行生态风险评价发现:As、Cd、Cu很有可能已经对多数海域的海洋生物产生威胁;Hg、甲基汞(MeHg)、Zn在极地动物器官中已出现了食物链累积效应,相关的毒性数据目前还缺乏研究。     

沉积物中钍同位素分析样品的处理方法比较研究

分别用HCl浸取和HF全溶法分析研究沉积物中的同位素^232Th、^230Th、^228Th，并对所分析的结果进行全面的对照比较，盐酸浓度、温度及样品的矿物组分都能影响这3种同位素的酸浸取效率，对于一种确定的沉积物来说，在相同的浸取条件下，^228Th的酸浸取效率总是高于^232Th，这是由于α辐射子体同位素的反冲作用造成的，与HCl浸取法比较，HF全溶法更可靠、更准确。     

在线加标-电感耦合等离子体质谱法测量纯钼中痕量杂质元素

纯钼的纯度或杂质含量对材料性能有重要的影响,痕量杂质的准确测量是产品质量控制的关键。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于具有高灵敏、多元素同时测量的优势,是测量痕量杂质的最有效方法之一;但在测量高浓度纯钼基体中的痕量杂质时,会产生较强的基体抑制效应,严重影响测量结果准确性。基体匹配法、标准加入法以及基于同位素丰度比值测量的同位素稀释质谱法(IDMS)可以有效地补偿复杂的基体效应,获得准确的测量结果;但步骤繁琐、分析效率低、分析成本高使其难以满足高通量的测量需求。本万工作集成了标准加入法的准确性及在线自动分析的高效性,基于标准加入法的原理,通过双路进样,将样品溶液与标准溶液(系列标准溶液依次自动进样)同时引入三通进行混合,然后经过雾化进入ICP-MS进行检测,从而建立了基于在线加标的ICP-MS法。该方法有效地补偿了高浓度试样的基体效应,通过样品-标准进样流量差异的校正,提高了测量结果的准确性,实现了纯钼中29种痕量杂质元素的快速准确测量,满足了纯钼中痕量杂质标准物质的准确定值要求。经考察,本工作建立的方法对29种元素的方法检出限(MDL)在0.004～0.90μg/g之间,标准加入法标准曲线的线性相关系数r基本大于0.999,除Ca、Zn由于沾污问题导致的测量准确性较差外(Ca、Zn相对偏差分别为32%、13%),27种元素的测量相对偏差在−6.8%～5.1%之间。将Cr、K测量结果与IDMS法比较,进一步验证了该方法的可靠性。结果表明,两种方法测量结果偏差在1%以内,且具有相当的精密度(本方法对于Cr、K的RSD为1.8%～3.2%,IDMS法的RSD为0.9%～1.4%),但本方法分析效率与分析成本具有明显的优势,经评估15min可完成29种元素的测量,分析效率比IDMS法可提高上百倍,能够满足高通量的样品测试需求。     

ICP-MS测定海水中溶解态痕量重金属——直接稀释法

海水水质监测是环境监测中的重要一环[1]。海水中痕量重金属元素地球化学研究现今仍面临两大挑战:一是痕量重金属元素有机和无机形态分析,二是海水中痕量重金属元素的含量测定[2]。海水的含盐量为35 g/dm3左右,基体中除了大量的NaCl外,还含有相当量的SO₄2-,Ca2+,Mg2+等离子及有机质。由于海水中溶解态重金属元素的含量基本上都在微克每立方分米量级或更低,在传统的分析方法中这部分元素含量的测定或受到严重的光谱干扰、或低于仪器检测限,定量分析相当困难。     

论激光荧光法测定水系沉积物中的痕量铀

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解蒸干后,用50g/LNa2CO3溶液浸取分离,用MUB型激光铀分析仪测定上清液的铀的含量。该方法参加了地球化学考核样品的测试,合格率95%以上。适用于大批量的地质样品中痕量铀的测定。     

Measurement of Trace Manganese(Ⅱ) by the Catalytic Kinetic Spectrophotometric Method

A new kinetic spectrophotometric method is developed for the measurement of manganese (Ⅱ) in water. The method is based on the catalytic effect of manganese (Ⅱ) with the oxidation of weak acid brilliant blue dye (RAWL) by KIO4 using the Nitrilo triacetic acid (NTA) as an activation reagent. The optimum conditions obtained are 40mgL-1 RAWL, 1×10-4molL-1 KIO4, 2×10-4molL-1 Nitrilo triacetic acid (NTA), pH = 5.8, the reaction time of 3.00 min and the temperature of 20.0 ℃. Under the optimum con-ditions, the proposed method allows the measurement of manganese (Ⅱ) in a range of 0-50.0ngmL-1 and with a detection limit of down to 0.158 ng mL-1. The recovery efficiency in measuring the standard manganese (Ⅱ) solution is in a range of 98.5%-102%, and the RSD is in a range of 0.76%-1.25%. The new method has been successfully applied to the measurement of manganese (Ⅱ) in both fresh water and seawater samples with satisfying results. Moreover, few cations and anions interfere with the measurement of man-ganese (Ⅱ). Compared with other kinetic catalytic methods and instrumental methods, the proposed method shows fairly good selec-tivity and sensitivity, low cost, cheapness, low detection limit and rapidity. It can be applied on boats easily.     

不平衡铀系和钍系核素的γ谱测定

求解初始时刻子体活度不为零时两个子体级连衰变动力学方程,给出γ谱分析测量不平衡铀系和钍系核素活度的计算公式.作为应用测量了两个沉积物样品中的238U,234Th,226Ra,222Rn,228Ra,228Th,224Ra,212Pb,210Pb和40K的活度.