高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素

An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples.     

夏县痕量氢气背景值突变分析

应用ATG6118H痕量氢分析仪在山西夏县地震台开展了试验测试,记录到比较翔实的观测数据。根据观测数据结果分析,地震前观测到断层氢气的异常特征是高值突跳,异常幅度大、时间短。对2012年3-11月痕量氢观测的背景值突变现象进行重点分析,对观测资料的进一步使用奠定基础,为新型仪器观测提供事实依据。     

桦甸油页岩半焦基础理化特性

油页岩半焦是油页岩干馏的主要副产物,半焦的合理利用是油页岩综合利用的基础。利用自建的实验台制备了吉林省桦甸3个矿区油页岩半焦样品,采用X射线衍射仪分析半焦样品的矿物组分,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定了半焦样品中部分痕量元素的含量并分析其富集特性,采用热重分析仪详细研究了各半焦样品的燃烧特性,测定了油页岩半焦的灰分特性、比热、密度、导热系数、可磨性等物性参数。研究表明:桦甸油页岩半焦属于高灰分、低热值和具有中等程度结渣倾向的劣质燃料;半焦中含有较多的石英、方解石、伊蒙混层等矿物质;半焦中痕量元素含量相对较高,并且表现出强富砷特性。利用燃烧实验数据建立的半焦燃烧动力学模型表明,半焦燃烧反应在不同的温度范围内具有不同的反应级数。     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

东昆仑山玉珠峰冰川雪坑中痕量元素的组成特征

为了认识玉珠峰冰川区域大气中痕量元素的组成和来源,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪对2009年10月采自玉珠峰冰川海拔5800m的一个75cm雪坑中15种可溶性痕量元素（A1、Fe、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Li、Ni、Zn、Pb、Sb、Sr、U和V）的浓度进行了测试．结果表明：痕量元素的浓度变化很大,从最小值1．...     

塞曼石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中银元素

对塞曼效应石墨炉原子吸收法对地质样中痕量银的测定进行了研究。简化了样品处理过程。对地质标样及实际样品分析获得了满意的结果加标回收率为96.2%-103.5%,相对标准偏差为3.04%-4.77%所采用的方法快速、简便,准确。     

化探中痕量银的测定

对电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射光谱法在化探样品中的痕量银测定进行对比,实验表明,两种方法都具有高精密度和准确度,检出限也符合区域化探的要求,但是在大批量的化探测定及多元素同时测定方面,质谱法操作简单、快速、准确、成本低,优于一米光栅发射光谱法,更适合应用于批量化探样品中银的测定。     

海洋胶体与痕量金属的相互作用

痕量金属的胶体结合态是海洋中金属的一种相当普遍的存在形式。胶体与痕量金属之间的相互作用影响着痕量金属在海水中的形态、迁移、生物可利用性及其归宿。总结了海洋胶体态金属的存在及其显著性,概述了胶体对金属在河口混合过程中行为的影响,并简要讨论了胶体在海水中痕量金属的固液相分配中的作用。     

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银。选择硝酸镁和硫脲混合溶液为基体改进剂,银的灰化温度为800℃,研究了最佳的分析测定条件。该方法检出限为0．01μg／g。用该方法对国家地球化学标准样品的测定结果与标准值相符。     

地质标准物质中痕量元素量值溯源性探讨

标准物质的特性量值应该具备溯源性。然而地质标准物质溯源性的建立往往是很困难的。对痕量元素量值溯源的若干难点进行了讨论;提出了建立标准物质研制的质量体系的建议并就相关问题进行了阐述;应重视量值的信息反馈,提高定值的质量。