液态乳及乳粉中硝酸盐的污染分析

采用固相萃取-离子色谱法和国家标准中化学法(镉柱还原光度法)分析石家庄市售110份液态乳及奶粉中硝酸盐含量.离子色谱法中将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心取上清液,通过固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物,采用AS1 1-HC型阴离子色谱柱进行分析,同时对液态乳样品采用镉柱还原法进行比对实验.两种方法测得液态乳中硝酸盐的平均含量分别为10.05 mg/kg和9.95 mg/kg,奶粉中硝酸盐的平均含量分别为25.74 mg/kg和25.66 mg/kg.经t检验分析,显示=0.07,P＞0.05,即无显著性差异,研究结果证实了离子色谱法的准确性,实验过程也进一步验证了离子色谱法的简易性.依据我国目前对乳粉中硝酸盐的限量要求,所测乳粉中的硝酸盐均在限量规定范围内,对食用的安全性不产生负面影响;而液态乳中的硝酸盐进行污染评价发现,超标率大约为14％.     

阜新煤田镜煤和丝炭的有机地球化学特征及其热解性能研究

本文用近代有机地球化学方法(如红外光谱、气相色谱、质谱和色谱-质谱联用仪等)研究了阜新煤田主要煤层中的镜煤和丝炭的有机地球化学特征、研究结果表明两者均具有共同的高等植物母质来源,但形成于不同的环境,尤其是在氧化还原条件上:丝炭形成于相对氧化环境;而镜煤则在相对较还原的条件下形成的。镜煤和丝炭热解过程中产生的烃类主要是甲烷和其他气态烃,C_5~+-烃类的含量一般不超过10％,从而证实镜煤和丝炭可以是良好的生气母质,但不是好的生油母质。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕

采用丙酮～石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕荻检测器的气相色谱仪测定。方法的检出限分别为α-六六六1．6ng／g,β-六六六3．2ng／g,γ-六六六1．7ng／g,δ-六六六2.0ng／g,P,P’-DDE3．1ng／g,P,P’-DDD3．2ng／g,o．P’-DDT3．4ng／g,P,p’-DDT、4．1ng／g。测得精密度RSD(n=6)≤9．0,回收率89．0％～99．9％。     

积分安培离子色谱法测定地下水中碘化物的不确定度评定

本文对积分安培离子色谱法测定地下水中碘化物含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,得出几种影响测定结果的因素。     

桦甸油页岩基础物化特性研究

对油页岩进行了扫描电镜分析,测定了油页岩的密度、可磨性、灰分特性、比热、含油率等物性参数,并采用热重分析仪详细研究了油页岩样品在典型工况下的热解及燃烧特性。结果表明,桦甸油页岩是一种高灰分、高挥发分、低热值和具有中等结渣倾向的劣质燃料;不同矿区的油页岩的品质有区别,其中大城子四层的油页岩品质较好,公郎头十一层较差。利用热解和燃烧的实验数据建立的油页岩热解及燃烧的动力学模型表明,油页岩的热解反应属于一级反应,其燃烧反应在不同的温度范围内可用不同的反应级数来描述。     

安太堡露天矿煤岩有机显微组分的热解特性

对安太堡露天矿气煤的三种基本煤岩有机显微组分的热解特性和氮元素的变化规律进行了考察.煤岩显微组分用等密度梯度离心分离法进行富集,煤岩显微组分的热解特性采用热重分析仪在400～900℃温度条件下进行分析,热解焦的结构用红外光谱分析仪进行分析,氮元素的变化规律用元素分析仪进行分析.实验得到如下结果:由于其结构不同,安太堡露天矿气煤的三种有机显微组分热解特性有显著差异,在400℃下,稳定组的总挥发分产率最高,高达34%,而惰质组只有其十分之一,随着热解温度的升高,三种显微组分的活性差异逐渐减小;热解焦的结构也发生了很大变化,随热解温度增高,焦中的脂肪氢、醚键的吸收峰逐渐变小,芳香核吸收向低频移动;焦中的元素摩尔比C/H逐渐增加,C/N在800℃时有最小值;显微组分焦脱氮率随温度升高而增加,和热解反应性有区别,稳定组热解脱氮率最高,镜质组最低.     

沉积盆地超压系统内油气的生成与保存

沉积盆地内的超压系统是一个相对独立的封闭-半封闭体系,与油气生成、保存关系密切.超压系统内矿物介质、有机质、水相互作用过程以及有效应力对有机质演化的作用机理研究揭示了超压对有机质演化具有显著的阶段性和差异性,具体表现在:(1)压力的影响程度是有机质演化程度的函数;(2)超压/压力效应对有机质演化发生显著影响需要达到某一最小值,即门限值;(3)在有机质演化不同阶段发育的超压对生烃的影响不同;(4)同一超压系统内,不同类型有机质对超压的响应具有差异性.迄今,已经建立了超压/压力对有机质演化影响程度的定量化模型,包括化学动力学模型和热力学模型两类.化学动力学模型仍有许多需要改进的地方,如压力影响的阀值、指前因子和活化能随反应时间的变化规律等,相对而言,热力学模型似乎更简单、易用,但其可靠性和普适性还有待时间的检验.由于异常高压对超压系统储层内原油的热裂解反应具有抑制效应,有利于深部高温高压储层内液态烃的保存,因此,含油气盆地深部高温高压地层已成为一个较为有利的石油勘探领域.     

塔里木盆地塔东2井原油成因分析

塔东2井原油为高密度、粘度大,δ13C相对较重的稠油.原油中轻烃、环状萜类、甾烷及芳香甾烷组成与分布均具有海相原油的特点.具有时代意义生物标志物的油源对比结果表明,该原油来源于寒武系烃源岩,具有自生自储特点.高反射率热解沥青的存在、芳烃馏分中高含量的多元稠环芳烃及正构烷烃碳同位素相对较重的特点,表明原油在成藏后经历了短期高温热事件的影响.     

5A分子筛吸附混合溶剂洗脱-气相色谱-同位素质谱分析土壤中正构烷烃单体碳同位素

利用5A分子筛吸附,环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱分离富集正构烷烃,用气相色谱法测定正构烷烃含量,气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)测定土壤样品中正构烷烃单体碳同位素。实验优化了5A分子筛用量和洗脱剂的比例,需要络合的正构烷烃的量与分子筛加入量呈线性关系,络合x mg的正构烷烃,需加入2.75x g分子筛,络合环己烷-正戊烷最佳比例为9∶91。探讨了络合过程中5A分子筛对不同链长正构烷烃的络合规律,短链正构烷烃被5A分子筛优先吸附,长链正构烷烃的络合相对滞后。正构烷烃的络合洗脱回收率为44%～72%,精密度(RSD,n=6)为4%～8%;正构烷烃单体碳同位素分析精度为0.04‰～0.38‰(1σ)。采用5A分子筛净化混合溶剂洗脱方法,分析加油站附近的实际土壤样品,未分峰基本消除,获得良好的净化效果,满足正构烷烃单体碳同位素分析的要求。     

岩石热解地球化学录井储层评价技术（上）

岩石热解地球化学录井技术是７０年代末发展起来的以分析生油岩为主要的目的的地球化学录井方法，此项技术引进后对我国各油气盆地的生油岩进行了系统详细的分析，评价，取得了卓有成效的成绩，并在热解评价技术面积累了丰富的经验。末